666DDT检测作业指导书.doc

666DDT检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1硫酸：ρ=1.84g/ml，超纯。 1.2无水硫酸钠（Na2SO4）：600℃灼烧4h以上，冷却后密闭保存，有效期1个月。 1.3硫酸钠溶液（20g/l）：将20g无水硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml。 1.4正己烷（含量大于99%）：于全玻璃磨口回流蒸馏器中每1000ml正己烷加入1g固体氢氧化钠，回流4h。换上分馏柱水浴蒸馏，收集（66~69）℃馏分，弃去前5%和最后10%的馏分。 1.5苯：经全玻璃蒸馏器重蒸，收集80%馏分。 1.6异辛烷：经全玻璃蒸馏器重蒸。 1.7丙酮：经全玻璃蒸馏器重蒸，收集（38~39）℃馏分。 1.8色谱担体：Gas Chrom Q,100目~120目（150um~120um）。 1.9固定液：OV-17,OV-210。 1.10 666、DDT各组分标准品：α-666、β-666、γ-666、δ-666、o.p-DDT、p.p’-DDE、p.p’-DDT、p.p’-DDD，色谱纯。 1.11 666、DDT各组分标准贮备溶液：分别称取1.00mgα-666、γ-666、δ-666，4.00mgβ-666，p.p’-DDE、5.00mg p.p’-DDD，8.00mg o.p-DDT和10.0mg p.p’-DDD于8个10.0ml的量瓶中，用正己烷或异辛烷溶解并稀释至标线，混匀。各标准贮备液的