鸡蛋壳中钙含量的测定 酸碱滴定法.doc

鸡蛋壳中钙含量的测定 实验目的：1、随着人们生活水平的不断提高, 鸡蛋的消耗量与日俱增, 因此产生了大量的蛋壳。鸡蛋壳在医药、日用化工及农业方面都有广泛的应用。做“蛋壳中镁含量的测定”实验, 不仅可以使基本操作得到训练,而且由于是实物操作, 能较全面的提高自己的分析、解决问题的能力。另外, 还可变废为宝, 充分利用资源。 2、充分发挥学生的主动性，培养学生的创新能力和独立解决问题的能力。 3、能正确运用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量。 实验原理：鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。实验结果按滴定分析记录格式作表格，并记录数据，按下式计算 （质量分数）。WCaO= 实验用品：1.试剂：H2C2O4·2H2O、蛋壳粉、待测盐酸（0.1mol/l）、待测氢氧化钠(0.1mol/l) 2.仪器： 烧杯（500ml）、锥形瓶（250ml,3个）、分析天平、酸式滴定管、碱式滴定管、吸量管、电热套、表面皿、玻璃棒????? 实验步骤： 1　蛋壳的预处理( 灰化) 将蛋壳洗净, 取出内膜、烘干, 用研钵研碎, 准确称取5. 53g 蛋壳细粉, 置于瓷坩埚中, 用电炉炭化, 放冷, 用稀盐酸2. 0mL 润湿, 小火蒸至无烟, 置于马弗炉内于1000oC 下灰化2h, 取出放冷。 2 0.1mol/L NaOH溶液的配制与标定 称取1.6gNaOH固体于烧杯,加水溶解,然后定溶至400ml。 ??用分析天平准确称取0.12~0.15g （精确到0.1mg）的H2C2O4·2H2 3?? 盐酸溶液的标定 ? 用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液，滴2~3滴甲基橙，用已被标定的NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。 4 ??CaO含量的测定 ?? 用分析天平准确称取0.12～0.16 g（精确到0.1mg）左右的蛋壳粉于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右（需精确读数），小火微热使之溶解（此时为避免HCl挥发，应在锥形瓶上盖表面皿），并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加2~3滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。 实验数据的记录与处理 1、?NaOH溶液的标定 2、盐酸溶液的标定 3、CaO含量的测定 实验结果讨论 1、由表1的实验结果可知NaOH的标准浓度为?????????mol/L. 2、由表2的实验结果可知HCl的标准浓度为?????????mol/L. 3、由表3的实验结果可知采用酸碱滴定法测定蛋壳中氧化钙的含量为????????，与理论含量??????对比，实验所得结果与理论值较接近，说明酸碱滴定法是一种比较准确和简单的方法。 误差分析 由于盐酸不仅能与蛋壳中的Ca反应，还能与Mg反应，所以以CaO的质量分数来表征蛋壳中的钙的含量，其实是氧化钙与氧化镁的总含量，有一定的误差。??? 1分析天平仪器老化，灵敏度不高； 2用滴定时，滴定前无气泡，滴定后存在小气泡导致所测浓度偏大；使得HCl，NaOH浓度标定不准确；?? 3用移液管移取盐酸时存在误差； 4滴定终点颜色没控制好导致结果不准确; 5滴定完毕，滴定管的读数误差。 6用盐酸加热溶解鸡蛋壳时，盐酸部分挥发，用氢氧化钠回滴时，所用体积减小，使测得的氧化钙含量偏高。 注意事项：1、由于酸太稀，溶解时需加热一定时间，试样中有不溶物，如蛋白质之类，但对测定影响不大。 2、PH≤4.4，Fe、Al不干扰，色素不影响。 3、蛋壳中钙主要以CaCO3形式存在，同时也有MgCO3，因此CaO存量表示Ca+Mg总量 思考与讨论：1、蛋壳陈样量多少依据什么估算？ 2、蛋壳溶解应注意什么？ 3、为什么说最终表示的是Ca+Mg的总量 ?[参考文献 [1]张小林, 余淑娴, 彭在姜主编. 《化学实验教程》第一版. 化学工业出版社， 2006年6月