表面分析化学.pptVIP

1.3.7. 真空系统 电子能谱仪的真空系统有两个基本功能。 使样品室和分析器保持一定真空度 使样品发射出来的电子的平均自由程相对于谱仪内部尺寸足够大 减少电子在运动过程中同残留气体分子发生碰撞而损失信号强度。 降低活性残余气体的分压。 因在记录谱图所必需时间内，残留气体会吸附到样品表面，甚至可能和样品发生化学反应，从而影响电子从样品表面发射并产生外来干扰谱线。 298K吸附一层气体分子所需时间 10-4Pa时为1秒；10-7Pa时为1000秒 1 2 1.4实验技术 1.4.1样品处理 XPS样品处理原则： 不损伤仪器（如污染真空）； 不损毁样品待测信息； 不引入杂质； 降低分析中荷电效应等对谱峰的影响； 样品表面污染问题 – 注意保存样品， C、O、Na、Cl、S、Si、Ca等是常见污染元素，尽量存放时间短、环境干净、妥善保存； – 实验中尽量少用或不用胶带，而使用卡子或螺丝簧片安装样品 – 对于已经出现的污染，采用适当清洁方法：如刮削、打磨、水或有机溶剂清洗，氮气吹干；可用温和Ar+离子轻轻刻蚀样品表面，如有条件可以采用团簇离子枪； 预抽、加热脱附等。 1.4.2样品准备 ? 粉体制样 –压片 – 粘到双面胶带上 –分散到水火挥发性有机溶剂中，形成悬浊液滴到硅片等固体基片、金属箔或滤膜、海绵等基底上 纤维细丝（网）样品 –缠绕或压在架子或回形针上，或样品台的孔中央，