硅酸检测作业指导书
1.试剂
1.1盐酸溶液(1+1);
1.2钼酸铵溶液(l00g/L);
1.3二氧化硅标准溶液:称取经950℃灼烧过的二氧化硅粉0.1000g于铂坩埚中,加无水碳酸钠5g,搅匀。再复盖一层碳酸钠,置于高温炉中,于 950~1000℃熔融30 mi n, 取出冷却后,将坩埚置于塑料烧杯中,用蒸馏水浸取后转入1OOOmL容量瓶中,洗净坩埚和塑料杯后定容。移入干燥的塑料容器中贮存。此溶液lmL含100ug二氧化硅。
2.分析步骤
2.1样品分析
取水样50.OmL于50mL比色管中,加盐酸溶液1.0ml和钼酸铵溶液2.0ml,摇匀。放置30min于分光光度计440 n m波长处,用2cm比色杯,以空白溶液作参比,测量其吸光度。
2.2空白试验
取50mL蒸馏水于50ml比色管中,加盐酸溶液1.0ml和钼酸铵溶液2.0ml,摇匀。放置30min于分光光度计440 n m波长处,用2cm比色杯,以空白溶液作参比,测量其吸光度。
3.标准曲线的绘制
准确移取二氧化硅标准溶液0, 50.0, 100.0 ………1000ug于一系列50mL比色管中, 用蒸馏水定容。以二氧化硅浓度对其吸光度绘制标准曲线。
4.分析结果的计算
按下式计算偏硅酸的质量浓度:
ρ=m/V×1.3
式中:
m——从标准曲线上查得二氧化硅量;
V——取水样体积;
1.3——二氧化硅换算成偏硅酸的因素。
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