苯并[a]芘的测定.pptVIP

食品中苯并[a]芘的测定 一、苯并[a]芘的结构与性质 简称为BaP 针状结晶，沸点310~320℃ 溶解特性：水中溶解度为0.004~0.012mg/L 易溶于石油醚、环已烷、已烷、苯、甲苯、 二甲苯、丙酮 稍溶于乙醇、甲醇 化学性质：稳定，常温下不与硫酸作用，能与硝酸、 高氯酸 反应 碱性条件下稳定 荧光特性：紫外线（360nm）下产生典型紫色荧光 二、食品中苯并[a]芘的来源 BaP是含碳燃料及有机化合物热解过程中的产物，是煤、石油、天然气、木材等不完全燃烧的产物。 空气中BaP含量为0.01~100μg/m3; 地表水中BaP含量为0.03~0.1μg/L; 土壤中BaP含量为0~400μg/kg 在熏烤、烘烤过程中形成 燃烧产物与食品的直接接触、烟尘与食品的直接接触 粮食烘干 高温下脂肪、胆固醇等成分的热解或热聚（10~70倍） 高温下食品的焦化或炭化 淀粉390℃时产生 0.7μg/kg 650 ℃时产生17μg/kg 650 ℃下葡萄糖产生7mg/kg、脂肪酸产生88mg/kg 加工环节的污染 设备管道 酱油、醋、酒、饮料 包装材料 糖果、面包、冷饮包装用蜡纸 润滑油等 工业废水、废气的污染 三废的排放 沥青的利用（沥青中苯并芘含量为2.5~3.5%） 细菌、原生生物、淡水藻类及某些高等植物的组织内合成 藻类、水生植物BaP含量为0.005 μg/kg 植物BaP含量0.01~0.02μg/kg 部分食品中的Bap含量（μg/kg） 三、BaP的危害 BaP为致癌、致突变化学物质，可致多种癌症，并具有致畸性和遗传毒性。 四、限量标准 1、国家标准允许限量标准 2、其它一些国家、地区标准 欧共体 调料 0.03ug/kg 德国 肉及肉制品 1.0ug/kg 意大利 食品及饮料 0.03ug/kg 荷兰 肉制品 1.0ug/kg 北欧国家 肉制品 1.0ug/kg 3、一些国家的每日允许摄入量(ug) 美国 0.16~1.6 英国 0.48 德国 0.02~0.14 荷兰 0.12~0.42 意大利 0.1~0.3 奥地利 0.36 五、防治措施 加强环境治理 改变生产方式 改进烹调和加工方法 改变饮食习惯 去毒处理 六、测定方法 （一）分配柱层析净化荧光测定法 1.原理 样品先用有机溶剂提取，或经皂化后提取，再将提取液经液－液分配或色谱柱净化，然后在乙酰化滤纸上分离苯并(a)芘，因苯并(a)芘在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点，将分离后有苯并(a)芘的滤纸部分剪下，用溶剂浸出后，用荧光分光光度计测荧光强度与标准比较定量。 2、试剂 试剂需重蒸，并检查其荧光特性 吸附剂：硅镁型吸附剂 水洗并活化，加5%水减活 中性氧化铝 活化（120℃ 4h） 乙酰化滤纸制备： 滤纸（30cm×4cm）→乙酰化（180mL苯：130mL乙酸酐：0.1mL硫酸）6h,并浸泡过夜→取出风干 苯并[a]芘标准液 苯并[a]芘标准贮备液：100ug/mL 苯并[a]芘标准使用液：1ug/mL, 0.1ug/mL 3、仪器 脂肪抽提器 层析柱（10cm×350cm） 层析缸 K-D浓缩器 紫外灯 荧光分光光度计 4、操作方法 （1）样品提取 粮食及低水分含量食品 回流抽提，碱皂化6~8h（90下） 皂化液趁热转移至分液滤斗 洗涤接收瓶（50mL95%乙醇） 加水（100mL）振摇提取 静置分层 下层二次提取（70mL环已烷） 合并环已烷 洗涤环已