食品分析和检验碳水化合物.pptVIP

第3章 碳水化合物的测定 可溶性糖类 糖的测定方法 糖类的提取与澄清 还原糖的测定 还原糖的测定 还原糖的测定 还原糖的测定 还原糖的测定 还原糖的测定 蔗糖的测定 总糖的测定 总糖的测定 总糖的测定 总糖的测定 可溶性糖类的分离与定量 主要方法： 1. 纸色谱法——分离效果差，操作时间长。 2. GC法——糖不易挥发。 3. 薄层色谱法（TLC）——问题同纸色谱法。 4. HPLC法特别是离子色谱法（IC法）——用高性能阴离子交换柱。 淀粉的测定 淀粉的测定方法 淀粉的酸水解测定方法 淀粉的酶水解测定方法 淀粉的酶水解测定方法 淀粉的酶水解方法 淀粉的旋光测定方法 粗纤维的测定方法 不溶性膳食纤维的测定 果胶物质的测定 思考题 * * 第一节 概述 1、概念： 碳水化合物是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物的统称 又称为糖类。 2、分布： 存在于各种食品的原料中，植物性原料中含量高。 3、分类： 总碳水化合物 有效碳水化合物 无效碳水化合物 是指游离单糖，及蔗糖、乳糖等低聚糖 。 单糖是碳水化合物的基本构造单位。 低聚糖、多糖可水解成单糖，单糖是碳水化合物鉴定的基础。 ① 物理法 ② 化学法 ③ 色谱法 ④ 酶 法 ⑤ 发酵法 ⑥ 重量法 方法 一、提取： 1、前处理---有机溶剂。 2、提取液---水、乙醇等。杂质，水解 二、澄清： 1. 常用澄清剂要符合三点要求。 常用澄清剂的种类： 硫酸铜和氢氧化钠溶液、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、醋酸锌和亚铁氢化钾溶液、氢氧化铝溶液、活性炭等。注意用量和使用条件。 根据还原性测定糖分的方法叫还原糖法。 包括：常量的兰-埃农法、碱性铜盐法、直接滴定法、姆松-华尔格法，微量的萨氏法。 1、兰-埃农法原理： 2、兰-埃农法操作： 3、兰-埃农法计算： 4、兰-埃农法注意事项： 直接滴定法 原理：建立兰-埃农法基础上的改良方法 氧化亚铜沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点； 根据样液消耗量可计算出还原糖含量。 碱性铜盐法 直接滴定法（GB法） 原理：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物 在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀. 这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点. 根据样液消耗量可计算出还原糖含量. 姆松-华尔格法（高锰酸钾滴定法） 1、原理：过滤取得生成的氧化亚铜，用直接称量其重量，然后从检索表查得与铜量相当的糖量： 2、高锰酸钾滴定法确定铜的含量。 萨氏法 原理：将一定量的样液与过量的碱性铜盐溶液共热，样液中的还原糖定量地将二价铜还原为氧化亚铜，生成的氧化亚铜在酸性条件下溶解为一价铜离子，并能定量地消耗游离碘，碘被还原为碘化物，而一价铜被氧化为二价铜。剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定消耗量，可求出与一价铜反应的碘量，从而计算出样品中还原糖含量。各步反应式如下： 2Cu+ + I2 = 2Cu2+ +2 I- I2 + 2 Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2 NaI 蔗糖是葡萄糖和果糖组成的双糖，没有还原性，不能用碱性铜盐试剂直接测定，但在一定条件下，蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖（转化糖）。因此，可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。对于纯度较高的蔗糖溶液，其相对密度、折光率、旋光度等物理常数与蔗糖浓度都有一定关系，故也可用物理检验法测定。 食品中的总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽等)和在测定条件下能水解为还原性单糖总量。总糖的测定通常是以还原糖的测定方法为基础的，常用的是直接滴定法，此外还有酚-硫酸比色法、蒽酮比色法等。 蒽酮比色法原理： 单糖类遇浓硫酸时，脱水生成糠醛衍生物，后者可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物，当糖的量在20一200mg范围内时．其呈色强度与溶液中糖的含量成正比，故可比色定量。 酚-硫酸比色法原理： 单糖类遇浓硫酸时，脱水生成糠醛衍生物，后者可与酚缩合成紫红色的化合物，其呈色强度与溶液中糖的含量成正比，故可比色