硫酸亚铁的测定方法.docVIP

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1范围 适用于饲料级一水硫酸亚铁含量的测定。 2原理 在酸性介质中,用高锰酸钾滴定硫酸亚铁发生如下反应: 5Fe2++MnO4-+8H+ 5Fe3++Mn2++4H2O 在硫酸溶液中,反应是迅速和定量进行的。通常加入磷酸使其与Fe3+生成无色络合物而削除Fe3+的颜色。高锰酸钾自身用来作指示剂。 3仪器设备 3.1 分析天平 感量0.0001g 3.2 刻度吸管 10ml 3.3 碘量瓶 250ml 3.4 棕色酸式滴定管 50ml 4试剂和溶液 4.1 浓硫酸 4.2 浓磷酸 4.3 高锰酸钾标准溶液 0.1mol/L 5测定步骤 称取约0.3g试样(精确至0.0002g),置于250ml三角瓶中,溶于50ml不含氧的水中,加5ml浓硫酸,加2ml磷酸,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色在30s内不褪色即为终点。同时做空白试验。 6 结果计算 以质量分数表示的一水硫酸亚铁( FeS04.H20)含量(X1)按式(1)计算: C×(V1-V0)×0.1699 X1(%)= ×100% (1) m 以质量分数表示的七水硫酸亚铁( FeS04.7H20)含量(X2)按式(1)计算: C×(V1-V0)×0.2780 X2(%)= ×100% (2) m 以质量分数表示的铁( Fe)含量(X3)按式(1)计算: C×(V1-V0)×0.05585 X3(%)= ×100% (3) m 7 FeSO4·H2O 中Fe3+含量的测定方法 称样3-5g(准确至0.0002g)于250ml碘量瓶内,加50ml水及5ml HCl(1+1),摇动使样品溶解,加3gKI,盖好瓶盖,暗处放出10min,加100ml水,1ml淀粉(10g/L),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3)=0.02mol/L]滴定到蓝色刚好消失。同时做空白。 Fe3+(%)= 式中:C — 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V — 滴定试液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml; V0 — 空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml; m — 试料的质量

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