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1范围
适用于饲料级一水硫酸亚铁含量的测定。
2原理
在酸性介质中,用高锰酸钾滴定硫酸亚铁发生如下反应:
5Fe2++MnO4-+8H+ 5Fe3++Mn2++4H2O
在硫酸溶液中,反应是迅速和定量进行的。通常加入磷酸使其与Fe3+生成无色络合物而削除Fe3+的颜色。高锰酸钾自身用来作指示剂。
3仪器设备
3.1 分析天平 感量0.0001g
3.2 刻度吸管 10ml
3.3 碘量瓶 250ml
3.4 棕色酸式滴定管 50ml
4试剂和溶液
4.1 浓硫酸
4.2 浓磷酸
4.3 高锰酸钾标准溶液 0.1mol/L
5测定步骤
称取约0.3g试样(精确至0.0002g),置于250ml三角瓶中,溶于50ml不含氧的水中,加5ml浓硫酸,加2ml磷酸,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色在30s内不褪色即为终点。同时做空白试验。
6 结果计算
以质量分数表示的一水硫酸亚铁( FeS04.H20)含量(X1)按式(1)计算:
C×(V1-V0)×0.1699
X1(%)= ×100% (1)
m
以质量分数表示的七水硫酸亚铁( FeS04.7H20)含量(X2)按式(1)计算:
C×(V1-V0)×0.2780
X2(%)= ×100% (2)
m
以质量分数表示的铁( Fe)含量(X3)按式(1)计算:
C×(V1-V0)×0.05585
X3(%)= ×100% (3)
m
7 FeSO4·H2O 中Fe3+含量的测定方法
称样3-5g(准确至0.0002g)于250ml碘量瓶内,加50ml水及5ml HCl(1+1),摇动使样品溶解,加3gKI,盖好瓶盖,暗处放出10min,加100ml水,1ml淀粉(10g/L),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3)=0.02mol/L]滴定到蓝色刚好消失。同时做空白。
Fe3+(%)=
式中:C — 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V — 滴定试液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
V0 — 空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
m — 试料的质量
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