cfⅱ型氟离子测定仪说明书.docVIP

PAGE 1 目 录 概述 特点 主要技术指标 原理 结构 使用条件 面板功能 实验操作步骤及说明 附：测量方法的精密度 一、概述： CF-Ⅱ型氟离子测定仪，主要用于测定煤中氟的测定，根据GB/T4633-1997利用高温燃烧水解——氟离子选择性电极法测定煤中总氟量，可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用。 二、特点： 本仪器采用电子控温，实时控制升温电流，温度控制精确。采用管式高温炉为燃烧炉，长寿命硅碳管加热器件，外填充铝和硅酸铝保温棉以过到良好的保温性能和充分长度的恒温区。该仪器集控温、搅拌及蒸汽量控制于一体，体积小，是目前实验室理想的测氟仪器。 三、主要技术指标： 1．单节高温炉： 控温范围：0 升温电流：0-10A 控温精度：±2 恒温区80-100㎜ 2．搅拌速度：0-1500r/min连续可调 3．蒸汽发生器：升温电压0-200V连续可调； 功率：1KW 整机电源：AC220V±10V 50HZ 整机功率：4KW 主机尺寸：660㎜×430㎜×460㎜ 主机重量：40㎏ 四、原理： 煤样在氧气和水蒸汽混合气流中燃烧和水解，煤中氟全部转化为挥发性氟化物（siF4及HF）并定量地溶于水中。以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定样品，溶液中氟离子浓度，计算出煤中总氟量。 五、结构（参见国标） 六、使用条件： 1．环境温度：5-40 2．相对湿度：≤85% 3．无导电尘埃存在，不含有腐蚀金属及绝缘材料的气体和无操作危险的环境。 七、面板功能： 面板共设有4个电位器，1个拨动开关和1个数码显示窗。 1.拨动开关：拨到设定位置：设定炉体温度。 拨到测量位置：实时测量炉体温度。 2.炉温设定：当拨动开关拨到设定时，调节该旋钮可以从0-1200 升温设定：调节该旋钮可以控制炉体升温速度的快慢。 蒸汽调节：调整该旋钮，可以控制水蒸汽量的多少。 搅拌速度：调整该旋钮，可以调节磁力搅拌器的搅拌速度。 八、实验操作步骤及说明： 1 1 2 3 4 5 6 6 8 9 10 11 12 13 14 15 7 7 1.容量瓶； 2.冷凝水； 3.吹风机； 4.石英管；5.热电偶； 6．燃烧舟； 7.单节高温炉；8.防溅球；9.放水口；10.进样推棒； 11.流量计；12.温度控制器；13.氧气瓶；14.圆盘电炉； 15.平底烧瓶；16.自耦变压器 1． 按图1所示，装配好全套仪器装置，连接电路、气路、水路系统。将单节高温炉升温至1100℃，往烧瓶内加入约300ml水并加热至沸腾。冷凝管通入冷水，塞紧进样推棒橡皮塞，调节氧气流量为400ml/min，检查不漏气后，通水蒸汽和氧气15 2．操作步骤： 称取空气干燥煤样0.5（±0.0002）g和0.5g石英砂放在燃烧舟里混合，再用适量石英砂铺盖在上面。将100ml容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。取下进样推棒，把燃烧舟放入管内，插入进样推棒，塞紧橡皮塞。将瓷舟前端推到预先测好的低温区（约300℃），为了防止煤样爆燃，此后在15 min内分三段把燃烧舟推到恒温区。拔出进样推棒以免熔化。燃烧舟在恒温区继续停留15min。在整个操作过程中，调节烧瓶内水的蒸发量，以控制收集的冷凝液体积。前15min，每分钟收集3ml，后15 min，每分钟收集约2.5 ml。最后总体积应控制在85 燃烧-水解完成后，把水蒸汽发生器的电压调到“零”位置。移走容量瓶，停止通氧气。取下进样推棒，用带钩的镍铬丝取出燃烧舟。 往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变蓝。加入10 ml总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释到刻度，摇匀。放置半小时后按第6条规定测量电位。 附：测量方法的精密度： 煤中氟测定的重复性和再现性如下: 氟含量范围,ug/g 重复性限 再现性临界差 ≤150 ＞150 15(ug/g) 10％(相对) 2 (ug/g) 15％(相对) 注：离子计一年更换一次（自行更换）！