香料和香精的检验.pptVIP

测定步骤 用移液管移取经过滤的试样10 mL注入醛瓶中，加入75 mL中性亚硫酸钠饱和溶液，振摇使之混合。加入2滴酚酞指示剂，随即置于沸水浴中加热，并不断振荡。当粉红色显现时，加入数滴乙酸溶液，使瓶内混合液的粉红色褪去，重复加热振荡。当粉红色不再显现时，加入数滴酚酞指示剂，继续加热15 min。如不再显现粉红色，取出冷却至室温。如仍有粉红色显现，则再加热振荡并滴加乙酸溶液至粉红色褪去。取出冷却至室温。当油层与溶液完全分开后，加入一定量的中性亚硫酸钠饱和溶液，使油层全部上升至瓶颈刻度处，读取油层的体积（mL）。 结果计算 注意事项 （1）如试样中含有金属杂质，则将试样摇匀后取约50 mL，再加入约0.5 g酒石酸，搅和静置后过滤备用。 （2）如有油滴粘附瓶壁时，可将瓶置于掌心快速旋转或轻敲瓶壁，使油滴全部上升至瓶颈。 （3）冷却至室温时，有时会发现少量亚硫酸盐加成物从溶液中沉淀出来，而且往往留存在油层和溶液层之间，这样使读数发生困难。可用滴管沿细颈内壁滴加几滴水，以使油层和溶液层分离清晰。 （4）平行试验结果的允许误差为1 %。 五、含酚量的测定 测定原理 把已知容量的香料与强碱作用，使酚类物质转化为可溶性的酚盐，然后测量未被溶解的香料的体积，即可计算出含酚量的体积百分含量。 试剂 （1）酒石酸：粉末状。 （2）氢氧化钾溶液：质量分数为5 %。 （3）二甲苯：加适量氢氧化钾溶液于分液漏斗中，振摇，分层后取上层二甲苯备用。 仪器 1．醛瓶：125 mL或150 mL，颈长约15 cm，具10 mL刻度和0.1 mL分刻度。 2．移液管：2 mL、10 mL；锥形瓶：100mL；分液漏斗：250mL。 测定步骤（1）试样处理：脱色处理，方法是，取10 mL以上精油，按每50 g精油加1 g酒石酸的比例加入酒石酸粉末，充分振荡，过滤后干燥备用。 （2）试样测定：用移液管吸取10 mL试样于醛瓶中，加入75 mL氢氧化钾溶液，在沸水浴中加热10 min，并至少振摇3次。然后，沿瓶壁缓缓加入氢氧化钾溶液，再加热5 min，使未溶解的油层完全上升到醛瓶有刻度的颈部。为了便于分离附着在壁上的油滴，可用两手旋转醛瓶和轻敲瓶壁。静置、分层，冷却至室温，读取油层的体积。 如有乳浊液不能分层，可用移液管加入2 mL二甲苯，玻棒搅拌乳化层，静置分层。如乳液消失，可读取油层的体积。如乳液仍不消失，重复试验。最后从读数中减去二甲苯的体积。 结果表示 注意事项 日化用香精产品可分为三大类型： （1）化妆品用香精：包括膏霜、香水、花露水、香粉、发油、腊用香精等。 （2）内用香精：包括牙膏、唇膏、餐具洗涤剂、风油精制品用香精等。 （3）外用香精：包括香皂、护发素、洗涤用品、洗衣粉及其它加香产品用香精。 日化用香精的质量检验一般包括： 色泽、香气、折光指数、相对密度、重金属限量（以Pb计）、含砷量、pH值、乙醇中的溶解度等，检验标准及检验方法一般引用香料的检验方法。对化妆品用香精，还要按照化妆品卫生标准要求进行禁用物质和限用物质的检验。在此仅介绍重金属限量（以Pb计）、含砷量的测定。 一、重金属（以Pb计）的测定 测定原理 在酸性（pH3～4）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色物质，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。 试剂（1）氨水（1∶3）（2） 30 %冰乙酸溶液。（3）酚酞指示剂10%的乙醇溶液。（4）饱和H2S水溶液。现配现用。（5）铅标准贮备液：ρ(Pb)＝0.1 g/L。0.160 gPb(N03)2溶于蒸馏水加入1 mL硝酸，移入1 L容量瓶稀释至刻度。有效期2个月。（6）铅标准使用溶液：ρ(Pb)＝0.01 g/L。使用前，用移液管准确吸取10 mL标准贮备液于100 mL容量瓶中，定容，摇匀。新鲜配制。 仪器（1）分析天平、蒸发皿、马弗炉 （2）加德纳比色管 测定步骤（1）标准色溶液的配制：用移液管取2 mL铅标准使用液，加入50 mL纳氏比色管中，用量筒加入0.5 mL乙酸溶液，加水稀释至25 mL，再加入10 mL饱和H2S溶液后，摇匀，于暗处静置10 min。 （2）试样的测定：称取2 g试样（精确0.1 g）置于50 mL蒸发皿中，沸水浴上蒸干，先用小火炭化，然后于550 ℃灰化。 冷却