铅含量的测定.docVIP

ICS ICS 71．060．01 G 10 雷园 中华人民共和国国家标准 GB／T 23835．1 1—2009 无水高氯酸锂 第11部分：铅含量的测定 Lithium perchlorate anhydrous-- Part 11：Determination of lead content 2009-05-18发布 2010-02-01实施 宰瞀鹃紫瓣警糌瞥篓发布中国国家标准化管理委员会仪1” GB／T GB／T 23835．1 1—2009 刖 吾 GB／T 23835((无水高氯酸锂》分为13个部分： ——第1部分：无水高氯酸锂技术要求； ——第2部分：高氯酸锂含量的测定； ——第3部分：水分的测定； ——第4部分：水不溶物含量的测定； ——第5部分：氯化物含量的测定； ——第6部分：氯酸盐含量的测定； 第7部分：硫酸盐含量的测定； ——第8部分：钾和钠含量的测定； ——第9部分：钙含量的测定； ——第10部分：铁含量的测定； ——第11部分：铅含量的测定； ——第12部分：总氮含量的测定； ——第13部分：澄清度的测定。 本部分为GB／T 23835的第11部分。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／TC 63／SC 1)归口。 本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院。 本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟。 本部分为首次发布。 GB／T GB／T 23835．11—2009 无水高氯酸锂 第11部分：铅含量的测定 1范围 本部分规定了无水高氯酸锂中铅含量测定方法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、 分析步骤和结果计算。 本部分适用于无水高氯酸锂中铅含量的测定，最低检出浓度为0．1 gg／mL。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB／T 23835的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB／T 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD) HG／T 3696．2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG／T 3696．3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3方法提要 在水溶液中，用空气一乙炔火焰原子吸收法测定铅，大多数元素不干扰，基体干扰用标准加入法、氘 灯消除。 4安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用 水冲洗，严重者应立即治疗。 5一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682--2008中规定的二级 水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG／T 3696．2、HG／T 3696．3 之规定制备。 6试剂 6．1盐酸(高纯)溶液：1+1； 6．2氨水溶液：1+3，等温扩散提纯后配制； 6．3二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液：2％； 称取2 g(DDTC)，置于100mL烧杯中，加水90mL，搅拌溶解。过滤到100mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 6．4吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)：2％； 称取2 g(APDC)，置于100 mL烧杯中，加水100 mL，搅拌溶解。过滤到100 mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。 GB／T GB／T 23835．11—2009 6．5 8一羟基喹啉一氯仿溶液：2％； 称取2 g 8-羟基喹啉，置于100 mL烧杯中，加少量氯仿溶解。转入100 mL容量瓶中，用氯仿稀释 至刻度，摇匀。 6．6铅标准溶液I：1 mL溶液含铅(Pb)0．10 mg； 用移液管移取10．00mL按HG／T 3696．2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 6．7铅标准溶液Ⅱ：1 mL溶液含铅(Pb)0．002 mg； 用移液管移取2．00 mL铅标准溶液I，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现 用现配。 6．8甲基橙指示液：1 g／L。 7仪器、设备 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均能使用。 灵敏度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0．17／Lg／mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测定10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1．0％；用最 低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的0．5％。 工作曲线