气相色谱负化学电离离子化质谱法测定出口泥鳅中的硫丹及其代谢物.PDFVIP

气相色谱 负化学电离离子化 质谱法   测定出口泥鳅中的硫丹及其代谢物 孟祥龙，王海涛，范广宇，徐文科，张云青，唐 秀 　 （连云港出入境检验检疫局，连云港 ２２２０４２） 摘 要：提出了快速检测出口泥鳅中硫丹及其代谢物硫丹硫酸盐的气相色谱 负化学电离离子  　 化 质谱法。考察了快速溶剂萃取法、均质提取法和振荡提取法对试验效果的影响。通过固相萃取  辅以冷冻离心的净化方法有效解决了油脂对硫丹及其代谢物测定的干扰问题。通过优化仪器条 －１ 件，有效缩短了检测时间。硫丹及其代谢物的线性范围为 · ，检出限在 ０．００５ ０．４００ｍ Ｌ ～ ｇ －１ －１ · 之间，测定下限在 · 之间。对空白泥鳅样品进行加标回 ０．０４ ０．０５ ｋ ０．１２ ０．１８ ｋ ～ μｇ ｇ ～ μｇ ｇ 收试验，回收率在 之间，测定值的相对标准偏差（ ）在 之间。本方 ８９．１％ １００％ 狀＝６ ２．９％ ８．３％ ～ ～ 法适用于出口泥鳅快速批量检测。 关键词：气相色谱 质谱法；负化学电离离子化；硫丹；代谢物；出口泥鳅  中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５７．６３ Ａ １００１４０２０２０１５０４０４５８０４ 　　　 　　　 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犈狀犱狅狊狌犾犳犪狀犪狀犱犐狋狊犕犲狋犪犫狅犾犻狋犲狊犻狀犈狓狅狉狋犔狅犪犮犺 狆 犫 犌犆犕犛狑犻狋犺犖犲犪狋犻狏犲犐狅狀犆犺犲犿犻犮犪犾犐狅狀犻狕犪狋犻狅狀 狔 犵 ， ， ， ， ， 犕犈犖犌犡犻犪狀犾狅狀 犠犃犖犌犎犪犻狋犪狅犉犃犖犌狌犪狀狌犡犝犠犲狀犽犲犣犎犃犖犌犢狌狀犻狀 犜犃犖犌犡犻狌 犵 犵 犵狔 狇 犵 （ ， ， ） 犔犻犪狀狌狀犪狀 犈狀狋狉犈狓犻狋犐狀狊犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌 犔犻犪狀狌狀犪狀 ２２２０４２犆犺犻狀犪