硅酸盐类岩石及煤灰中主要元素的等离子体光谱法测定.doc

硅酸盐类岩石及煤灰中主要元素的等离子体光谱法测定 硅酸盐类岩石及煤灰中，一般要求测定SiO2，Al2O3，Fe2O3，CaO，MgO，K2O，Na2O，MnO，TiO2，P2O5等项目。用经典的化学分析方法有重量法、容量法、分光光度法和原子吸收法来完成，操作繁琐，流程长，费时久，而且要投入大量的人力、物力。同时用分光光度法测定Fe2O3，MnO，TiO2，P2O5等项目分析精度也不会太理想。等离子体发射光谱法的检出限低，且动态范围广，在较严格控制的条件下（指样品的前处理过程），可较满意的测定上述元素。本法用0.1克样品经熔融（酸溶），以解决硅酸盐类岩石及煤灰中上述元素的测定。方法比较简便、快捷、各项分析指标均能满足部颁标准要求。 1 实验部分 1.1 仪器装置与工作条件 仪器：美国热电公司IRIS Intrepid II XSP型全谱直读等离子体发射光谱仪，TEVA中文操作软件。 等离子体射频发射功率：1135W 辅助气流量：0.3 L/min 冷却气压力：0.35 MPa 泵速：100转/min 雾化器：热电产高盐雾化器 积分时间：VIS 22 s UV 7 s 1.2 试剂和标准溶液 分析纯含水偏硼酸锂（脱水后备用），分析纯盐酸、硝酸、高氯酸及氢氟酸。 选用硅酸盐标准GSD—6，煤灰标准GBW11128、GBW11129与样品同时处理，以制备各元素的标准溶液I，将标准的各元素推荐值输入计算机，作为工作曲线的高点；试剂空白为低点。 选用光谱纯或高纯氧化物制备成5%王水介质的标准溶液II，各元素含量如下：（μg.mL） SiO2 250 500 750 MnO，TiO2，P2O5 5 10 20 Fe2O3，CaO 50 100 200 Al2O3 100 200 300 MgO，K2O，Na2O 25 50 100 1.3 分析线（nm） SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O P2O5 TiO2 369.1 238.2 317.9 285.2 766.4 818.3 178.2 334.9 1.4 分析步骤 1.熔融：称取0.125g~0.250g偏硼酸锂于石墨坩埚内，搅匀，将坩埚置马弗炉中低温升至1000 ℃，熔融15 min，取出坩埚并立即把其中的熔融物倒入特制的压片机滚桶内，使之挤压成数微米厚的透明薄片。将此薄片放入装有约15 mL 5%王水的烧杯中，微热（或搅拌数分钟）成清液后，转入50 mL（25 mL）容量瓶中，加入250 μl的Cd溶液（1 mg/mL），并用5%王水稀释至刻度后，在等离子发射光谱仪上按工作条件进行测定。 2.酸溶：称取0.1000 g样品入聚四氟乙烯坩埚，少量水润湿，加浓盐酸3 mL，浓硝酸 1 mL，氢氟酸10 mL，高氯酸1 mL，置电热板上加热溶解，至高氯酸的烟冒尽，再加1 mL高氯酸赶尽氢氟酸至白烟冒尽，取下冷却，加1∶1王水10 mL，置电热板上微热提取至溶液清亮，取下转入50 mL（100 mL）容量瓶中，水定容，在等离子体发射光谱仪上按工作条件测定。 2 分析结果及讨论 2.1 为提高测定精度，选用Cd作Si、Al、K、Na和P的内标。 2.2 本法与传统方法结果对比： 采用酸溶流程的母液，用本法与传统方法进行了对比分析，结果见表1。 样品编号 K2O Na2O P2O5 MgO 本法 原子吸收 本法 原子吸收 本法 比色法 本法 容量法1.70 1.76 1.08 1.07 0.058 0.059 1.73 1.721.62 1.71 2.75 2.77 0.047 0.045 3.39 3.541.93 1.87 1.86 1.88 0.530 0.517 4.89 5.021.63 1.70 2.00 2.07 0.061 0.064 1.80 1.881.53 1.54 1.77 1.84 0.044 0.056 2.95 3.011.58 1.61 1.47 1.52 0.261 0.240 2.52 2.481.81 1.81 1.90 1.96 0.176 0.156 2.59 2.580.59 0.60 3.97 4.01 0.041 0.039 5.09 5.201.78 1.77 2.05 2.01 0.107 0.099 2.14 2.271.53 1.51 2.00 2.00 0.039 0.039 2.07 2.09 2.3 标样分析结果 采用硅酸盐岩石标样（水系）GSD—6，煤灰标样GBW1112