微库仑测硫仪常见故障原因及解决方法.docVIP

高明 卢干仓 孔强山东中银电化有限公司 山东 济宁 272100 高明 卢干仓 孔强 山东中银电化有限公司 山东 济宁 272100 【摘要】本文介绍了微库仑滴定法测量苯中含硫的方法，常见的故障现象、原因及简单的处理办法，并讨论了日常使用中需注意的 问题和维护步骤。 【关键词】微库仑测硫仪 故障 解决方法 日常维护 我公司，氯化苯年产量为6万吨，原料为 纯苯。主要来自石油和煤焦油，由于制造工艺 不同，分为下面两类。 石油苯，用常压蒸馏得到的轻汽油，经 催化合成、精馏分离后制得。石油苯中噻吩及 硫化物的含量一般不大于3ppm。是质量较高的 苯类。 焦油苯，由煤焦油经过蒸馏、碱洗、脱 硫、酸洗、水洗后，精馏79.5℃-50.6℃的馏 分为焦油苯。因焦油苯来源广泛，是目前生产 氯化苯的主要原料。 由于焦油苯成本相对较低，但是含有噻 吩及硫化物等杂质。噻吩能与三氯化铁和苯生 成不溶于苯的“黑料”，这种物质附着在催化 剂表面，阻碍三氯化铁生成，故称“触媒中 毒”。硫化物能与反应中的杂质生成硫化氢和 二硫化碳，腐蚀蒸馏系统的管道和设备，造成 产品带酸、带色，并且增加原料的消耗。 随着对原料分析要求的提高，自2007年 购进了微库仑测硫仪，对焦化苯中总硫含量进 行控制。 我公司使用微库仑测硫仪型号为S y- 200。 气体流量，氧气：100-140 mL/min； 氮气：100-200 mL/min。 裂解管稳定段600-750℃； 燃烧段800-950℃； 汽化段温度750-850℃。 含硫标准溶液浓度：200ng/μL。 进样体积：4.4μL。 初始偏压：140-160。 工作偏压：140。 转化率：70%-110%。 测量范围：0.2-10000 mg/L。 线性误差：10 mg/L样品5000 mg/L； 重复性误差：样品10 mg/L时，Cv5% 工作原理：将待测苯样品送入裂解管燃 烧，在载气为氧气和氮气的情况下，生成S O2 和SO3；产物在滴定池中对SO2含量进行分析。 检测速度快，重现性好。 在三年多的分析过程中，遇到了一些仪 器故障，通过学习，摸索出了一套常见故障的 解决方法。下面根据分析流程，逐一向大家介 绍。 1 裂解管温度达不到预设值 现象：有时裂解管的三段温度，有一个 原因：一般稳定段、燃烧段、分解段设 定温度分别为700℃、800℃、600℃。整体由 三根电阻丝完成加热，分别有三个测温探头对 相应位置进行检测，并将数据显示在电脑上。 当出现某段温度过低时，则该段电阻丝已烧 断。 解决方法：更换新电阻丝。另外在完成 分析后，不要立即关闭库伦仪主机散热风扇， 一般要继续散热4小时，确保电阻丝不被高温 熔断。 2 初始偏压偏低 现象：更换电解液，测定值低于正常值 （一般150-190）。 原因：电解液由碘化钾、叠氮钠、醋酸 和高纯水组成，配置电解液超过两周后，光照 和高温均会导致碘化钾分解，偏压降低。 解决方法：重新配置电解液，必要时更 换新药品。另外需用棕色容量瓶配置电解液， 避光低温放置。 3 进标准试剂后转化率偏低 现象：取4μ L硫标准试样，通过进样器 进入测硫仪后，测得转化率低于正常值（一般 75-110%）。 原因：标准样品中的硫，进入裂解管后 燃烧，和载气氧气反应生成SO2和SO3。其中SO3 不参与测定，有效成分只有SO2。 解决方法：适量的降低氧气的流量，增 加S O2含量，重新打入硫标液，转化率有所提 高。 4 转化率极低 现象：转化率远远低于正常值，只有10- 20%，并且调整载气流量后无明显变化。 原因：生成的SO2含量极低，氧气不足。 解决方法：裂解管进标样口位置，有一 根螺旋石英管，负责氧气的传输。该管发生断 裂后，导致氧气供应不足。必须更换新裂解 管。 5 转化率持续偏高 现象：转化率在一段时间内，总是高于 正常值20%，其他情况无异常。 原因：由于外购进含硫标准溶液规格为 100m L容量瓶封装，正常情况下一瓶可以使用 半年以上。随硫标液中水分逐渐挥发，导致硫 含量比标示值增高。 解决方法：更换含硫标准溶液，或者购 买小针剂封装硫标液。 6 样品峰偏压低，持续时间长 现象：打进含硫标准溶液后，样品出峰 时电压很低，只有正常的一半，并且样品峰保 留时间长，为正常峰的2-3倍。 原因：裂解管长时间使用后，苯燃烧的 灰烬附着于石英管内壁，导致样品燃烧缓慢。 从而出峰时间长。 解决方法：用洗液清洗裂解管内壁，并 用蒸馏水冲刷干净。 7 样品峰出双峰 现象：用进样器打入标样后，样品峰为 双峰，即正常峰后面紧跟一个小峰。并且不参 与转化率的计算。 原因：用进样器进样时，由于注射器， 进样器，裂解管三者不在最佳位置。导致进样 时，注射器内标液无法一次性的完全进入裂解 管，造成二次进样。 解决