片剂和注射剂中药物含量测定一制剂中常见赋形剂的.ppt

片剂和注射剂中药物含量测定一制剂中常见赋形剂的;1）糖类：对氧化还原有干扰 淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等水解后生成葡萄糖，生成的葡萄糖可被强氧化剂氧化成葡萄糖酸，而干扰测定。 排除方法：多采用“改变测定方法” 如FeS04:原料：采用KMn04法 片剂：采用铈量法，氧化性较弱，不能氧化葡萄糖。;排除 改用氧化电位稍低的氧化剂 硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法 氧化剂 氧化电位;2）硬脂酸镁，对非水滴定法和配位滴定法有干扰（1）干扰非水滴定法：硬脂酸镁为碱土金属，在gHAc中具有碱性，测定时药物剂量大，辅料少，影响不大，可直接测定，反之辅料多，影响大，应排除。;排除方法：①有机溶剂提取：提取 蒸干 非水滴定。如盐酸哌啶片 粉末，氯仿提取，蒸干后加gHAC+HgAc2后进行测定；②加掩蔽剂草酸、硼酸或酒石酸、（酒石酸效果最佳）。硬脂酸镁十酒石酸 硬脂酸十酒石酸镁（不解离）;Mg;（2）干扰配位滴定法：在碱性溶液中滴定时引起干扰（Mg2+和EDTA配合的最低Ph9.7），排除方法是加掩蔽剂和改变pH或指示剂。在酸性下滴定不产生干扰。;排除: （1）掩蔽法 以硫酸奎宁片的含量测定为例;测定原理;（2）改变pH或指示剂 金属离子 适宜pH 指示剂 ;（3）UV法 硬脂酸镁无UV吸收 （4）蒸馏法 BP;3）滑石粉：水中、稀酸、稀碱中均不溶，化学性质不活泼，采用比色法、比浊法，比旋法测定时产生干扰。排出方法：过滤法（水溶性药物） 提取分离法;2、注射剂：各种附加成份 pH值调节剂 酸，碱 渗透压调节剂 氯化钠 增溶剂 钙盐，苯甲酸苄酯 抗氧剂 亚硫酸钠等 止痛剂 苯甲醇（防腐剂） 抑菌剂 三氯叔丁醇，苯酚;建议选则方法： 主药量大，附加成份不干扰 容量法或重量法测定 主药可溶于有机溶剂 有机溶剂提取后测定 主药量少 光谱法或色谱法; 1）常用抗氧剂： 亚硫酸盐类：Na2S03，NaHS03 ，Na2S2O3 ，Na2S2O5  烯二醇类：Vc 酚类及硫基化合物：二疏丙醇Na2S03. NaHS03对碘量法、重氮化、银量法等氧化还原反应有干扰;氧化还原反应;①碘量法：加掩蔽剂丙酮或甲醛;注: 甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时，宜选氧化电位低的氧化剂测定药物;②重氮化法：加酸加热使氧化剂分解’ 如：灭吐宁注射液，因分子含有芳伯氨基，可用重氧化法测定，但处方中加入了NaHS03作抗氧剂，测定时产生干扰： NaHS03+2NaN02+2HC1 NaHS04+2NaCI+2NO+H20 消耗标准液，使结果偏高。 排除：NaHS03+2HCI 加热 NaCI+H2SO3， H2S03 S02 +H20;③银量法：加弱氧化剂H2O2、HNO3  如：盐酸异丙嗪注射液，采用银量法测定时，因抗氧剂NaHS03与AgNO3作用产生沉淀，干扰测定。;（硝酸银与亚硫酸盐反应生成白色结晶性沉淀： SO2-3+Ag+ Ag2S03硫酸根与中等浓度的银盐可生成硫酸银白色沉淀： 2Ag++S042- Ag2S04 ）   排除：2NaHS03+4HN03 Na2S04+4N02 +2H20+H2S04 ;△;;盐酸异丙嗪 ;2）溶剂（1）水：对非水滴定有影响 排除方法： a.主药对热稳定者 水浴蒸干 非水滴定； b.主药受热分解：在一定pH下有机溶剂提取。 （2）溶剂油：干扰：油中杂质甾醇、三萜类有UV吸收。;;例：维生素K1注射液 含量测定 ChP（1985）柱色谱——UV法 ChP（1990）HPLC法（外标法） 平均回收率98.6% RSD = 0.24%（n = 6）;例：丙酸睾酮注射液 含量测定 USP（21）柱色谱——UV法 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法 例：碘化油注射液 含量测定 ;（3）助溶剂：助溶剂有苯甲酸钠、枸橼酸钠等。没有一般分析方法，根据药物本身性质考虑，如咖啡因注射液，在酸性下用碘量法测定时，苯甲酸在酸性下析出，不产生干扰。;;二、含量测定结果的计算方法不同 原料