食品样品处理.ppt

食品样品处理;第一节 食品样品制备; 样品制备时应采用惰性材料制成的器具，如不锈钢、聚四氟乙烯塑料等。;二、常规制备方法 搅拌、切细、粉碎、研磨或捣碎等。 研钵、磨粉机、万能微型粉碎机、球磨机、高速组织捣碎机、绞肉机、搅拌机等。; 去除机械杂质 去除非食用部分：食品理化检验中用于分析的样品通常是食品的可食部分。 均匀化处理：进一步切碎、磨细、过筛和均匀化处理，使组成尽可能均匀一致，具有代表性。 ;标准分样筛; 标准分样筛;第二节 食品样品前处理;样品前处理的重要性 ;图1 分析过程中各步骤所花费时间所占百分比。;图2、分析过程中各主要误差来源;图3、未经过样品前处理的血清样品HPLC分析。;样品前处理的主要目的; 样品前处理的基本要求 试样应分解或分离完全，处理后的样液不应残留原试样的细屑或粉末； 不能引入待测成分，不能损失待测成分； 所用试剂及反应产物对测定无干扰； 处理方法简便、省时，少用或不用有毒、有害试剂。;样品前处理方法;二、无机化处理;（一）湿消化法;1.常用的氧化性强酸 氧化性强酸：硝酸、硫酸、高氯酸等； 强氧化剂：高锰酸钾、过氧化氢等； 催化剂：硫酸铜、硫酸汞、五氧化二钒等。;（1）硝酸（ HNO3 ） 浓硝酸（65％～68％，14mol/L），氧化能力较强，将有机物氧化生成CO2和H2O，本身分解为O2和NO2，过量的硝酸容易通过加热除去。 除铂和金外，所有的硝酸盐几乎都易溶于水。 硝酸易与锑和锡形成难溶的锡酸(H2SnO3)和偏锑酸(H2SbO3)或其盐。 沸点较低（121.8℃），易挥发易分解，氧化能力不持久，易烧干。 消化液中残存NOx, 可能干扰测定，需加入纯水加热驱赶。 单独使用硝酸不能使有机物完全分解，常与其他酸配合使用。 ;（2）高氯酸（ HClO4 65%~70%，11mol/L） 能与水形成恒沸溶液，其沸点为203℃。 热的高氯酸是一种强氧化剂，氧化能力强于硝酸和硫酸。 4HClO4 7O2十2C12十2H2O 除钾和氨的高氯酸盐外，一般的高氯酸盐都易溶于水。 沸点适中，氧化能力较持久，消化样品速度快，过量也易于加热除去。 在高温下HClO4直接接触还原性较强的物质，有发生爆炸的可能。一般不单独使用，而采用硝酸-高氯酸混酸分解有机物。 在未消化完全时，勿使消化液烧干，以免发生危险，随时补加硝酸。 ;（3）硫酸（ H2SO4 98%，18mol/L） 热浓硫酸具有较强的氧化性和脱水炭化作用。 硫酸受热易分解，2 H2SO4 O2+2SO2+2H2O 氧化能力:高氯酸 硝酸 硫酸； 可使蛋白质氧化脱氨，沸点高(338℃)，但不能进一步氧化成氮氧化物。不易挥发损失，与其它酸混合使用，在加热蒸发至出现三氧化硫白烟时，可以除去低沸点的酸、水及氮氧化物。 碱土金属（钙、镁、钡、铅）的硫酸盐在水中的溶解度小，不宜用硫酸消化。;2.常用的消化方法（建议自学） 硫酸消化法：硫酸钾或硫酸钠提高沸点； 硫酸铜或硫酸汞作为催化剂； 高锰酸钾或过氧化氢作为氧化剂。;硝酸-高氯酸消化法： ①先加入硝酸消化，再加入高氯酸； ②合适比例的硝酸-高氯酸混合液浸泡过夜，次日加热消化；或小火加热至大量泡沫消失后再提高消化温度，直至消化完全。 加入少量硫酸以防烧干。 遇到还原性组分含量高的食品样品，宜先加入硝酸氧化，冷却后再加混酸继续消化，避免发生爆炸。;硝酸-硫酸消化法： ①加入硝酸-硫酸混合液 ②先加入硫酸，在消化过程中不断补加硝酸使消化完全。 此法含有硫酸，不宜做食品中碱土金属的分析。 含大量脂肪和蛋白质的食品样品，可在消化后期加入少量高氯酸或过氧化氢，加快消化速度。;3.消化操作技术（建议自学） 敞口消化法 回流消化法 冷消化法 密封罐消化法;（1）敞口消化法（open digestion） 凯氏烧瓶（Kjeldahl flask）或硬质玻璃瓶中进行，是最常用的消化方法。;（2）回流消化法（circumfluence digestion） 测定食品中挥发性成分的时可选用回流消化装置。;（3）冷消化法（digestion at low temperature） “低温消化法” 室温或37～40℃烘箱内，放置过夜。 避免易挥发元素的损失，但仅适用于含有机物较少的样品。;（4）密封罐消化法 （digestion in a closed container） 采用压力密封消化罐和少