硅酸盐分析课件.pptVIP

硅酸盐分析;§4.1 概述; 2、人造硅酸盐;（2） 玻璃;（4） 耐火材料; 1、硅酸盐的分析项目;§4.2 硅酸盐试样的分解;2、 试样的分解要求;4、试样的分解方法;例 石灰石：主成分CaO ( 45 ~ 53% )多数酸溶即可（SiO2为0.2 ~ 10 %，含硅高需用碱熔） ;C 浓HCl沸点较低：bp 108 ?C 用重量法测SiO2易于蒸发除去 ; 如 水泥生料中Fe2O3测定 H3PO4; 将试样与熔剂混合在高温下加以熔融，使欲测组分变为可溶于水或酸中的化合物（K、Na盐、硫酸盐、氯化物） ;3、 特点： 优点：温度高于湿法，分解能力强 ; 当硅酸盐与Na2CO3熔融时，硅酸盐便被分解为碱金属硅酸钠、铝酸钠、锰酸钠等复杂的混合物。熔融物用酸处理时，则分解为相应的盐类并析出硅酸。;HCl处理 ;四、半熔法（烧结法） ;熔剂：Na2CO3，铂金坩埚;烧结法的特点 ;§4.3 水份和烧失量的测定;结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶格中，需加热到300 ~1300℃才能分解而放出。; 当试样组成复杂时，高温灼烧过程的化学反应比较复杂，有的反应使试样的质量增加，有的反应使试样的质量减少，因此，严格地说，烧失量是试样中各组分在灼烧时的各种化学反应所引起的质量增加和减少的代数和。因此，当试样较为复杂时，一般不测烧失量。;§4.4 二氧化硅含量的测定;SiO2 + 6HF = H2SiF6 + 2H2O H2SiF6 = SiF4 + 2HF; 将烧结块移入瓷蒸发皿中，滴入5mL盐酸及2 ~3滴硝酸，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。加入1g氯化铵，在沸水浴上蒸发至干。; 在上述处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾，熔融，熔块用热水和数滴盐酸溶解，溶液并入分离SiO2后得到的滤液中（容量瓶），加水稀释到刻度。此溶液用来测定可溶性SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2等。; 工作曲线的绘制：吸取0.02000mg/mL SiO2的溶液0、2.00、4.00、5.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入100mL容量瓶中，各加5mL盐酸（1+1）、8mL乙醇（95%）、6mL钼酸铵溶液（50g/L)，用水稀释至刻度。放置1h，以水为参比，于660nm处测定吸光度，绘制工作曲线。; 样品测定：从待测液中吸取25.00mL放入100mL容量瓶中，按照与绘制工作曲线相同的处理方法测定吸光度，求出 SiO2的含量(m3)。;???、氟硅酸钾容量法（GB/T176-1996中规定的代用法）;2、计算;§4.5 三氧化二铁含量的测定;Fe3+ + Sal2- = FeSal+ (紫红色） FeSal+ + H2Y2- = FeY- (黄色）+ Sal2- （无色）+ 2H+;3、计算; (2) 温度的控制：60-70℃。;2、测定步骤; （3）样品测定：从待测液中吸取一定量放入容量瓶中，按照与绘制工作曲线相同的处理方法测定吸光度，求出Fe2O3 的含量。;§4.6 三氧化二铝含量的测定;2、测定步骤;二、铬天青S分光光度法;§4.7 二氧化钛含量的测定;(2) 工作曲线的绘制：吸取0.02000mg/mL TiO2的溶液0、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50、15.00mL分别放入100mL容量瓶中，各加10mL盐酸（1+2）、10抗坏血酸（5g/L)、5mL乙醇（95%）、20mL二安替比林溶液（30g/L)，用水稀释至刻度。放置40min，以水为参比，于420nm处测定吸光度，绘制工作曲线。;§4.8 CaO和MgO含量的测定;3、计算;二、MgO含量的测定;2、配位滴定法;§4.9 硅酸盐的系统分析;试样; 二、酸溶快速分析系统