超高效液相色谱串联质谱法测定稻田水产品中毒死蜱残留.PDFVIP

２０１９年７月 Ｖｏｌ．３７ Ｎｏ．７ Ｊｕｌｙ ２０１９ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ７２９～７３４ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１９．０１０２６ 超高效液相色谱⁃串联质谱法测定稻田水产品中毒死蜱残留 １ １，２ １ １ １，２∗ 彭　 婕 ，　 甘金华 ，　 居小倩 ，　 陈建武 ，　 何　 力 （１． 中国水产科学研究院长江水产研究所，农业农村部淡水鱼类种质监督检验测试中心， 农业农村部水产品质量安全风险评估实验室（武汉），湖北 武汉４３０２２３； ２． 农业农村部水产品质量安全控制实验室，北京 １００１４１） 摘要：以ＱｕＥＣｈＥＲＳ作为样品前处理手段，采用超高效液相色谱⁃串联质谱（ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）检测技术，建立了稻田 水产品中毒死蜱残留的检测方法。 样品经乙腈提取，由０２ ｇ乙二胺⁃Ｎ⁃丙基硅烷（ＰＳＡ）和１２ ｇ无水硫酸镁分散 × 萃取净化，采用Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＧＯＬＤ Ｃ 色谱柱（１００ ｍｍ ２１ｍｍ，５ μｍ）进行分离，用加热大气压电喷雾电离源、正离 １８ 子模式进行扫描，在选择反应监测模式下检测，基质匹配标准曲线外标法定量。 结果表明，毒死蜱在０５～１０００ μｇ／ Ｌ范围内线性关系良好，相关系数大于０９９９；毒死蜱的加标回收率为８６２％～１０３６％，相对标准偏差为３５％～ ＝ ７６％ （ｎ ６），检出限为０２５ μｇ／ ｋｇ，定量限为０５ μｇ／ ｋｇ。 该方法简单、快速、灵敏，能够满足稻田水产品中毒死蜱 残留的检测需求。 关键词：超高效液相色谱⁃串联质谱；ＱｕＥＣｈＥＲＳ；毒死蜱；稻田水产品 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１９）０７⁃０７２９⁃０６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｔｈｅｐａｄｄｙ ｆｉｅｌｄ ａｑｕａｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １ １，２ １ １ １，２∗ ＰＥＮＧＪｉｅ ，ＧＡＮＪｉｎｈｕａ ，ＪＵ Ｘｉａｏｑｉａｎ ，ＣＨＥＮＪｉａｎｗｕ ，ＨＥ Ｌｉ （１． ＹａｎｇｔｚｅＲｉｖｅｒＦｉｓｈｅｒｉｅｓＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙ ｏｆ ＦｉｓｈｅｒｙＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｆｉｓｈｅｒｙ ＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ ａｎｄＲｕｒａｌＡｆｆａｉｒｓ ｏｆ ｔｈｅＰ．Ｒ． Ｃｈｉｎａ，ＦｉｓｈｅｒｙＰｒｏｄｕｃｔｓ ＱｕａｌｉｔｙＳａｆｅｔｙ ＲｉｓｋＡｓｓｅｓｓｍｅｎｔＬａｂｏｒａｔｏｒｙ （Ｗｕｈａｎ） ｏｆ Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ａｇｒｉｃ