Q_659002 TYSH 002-2019粗碳酸二甲酯.pdf

新疆生产建设兵团天盈石化企业标准 Q/659002 TYSH 002-2019 粗碳酸二甲酯 2019-06-01发布 2019-06-01实施 新 疆 生 产 建 设 兵 团 天 盈 石 油 化 工 股 份 有 限 公 司 发 布 新疆生产建设兵团天盈石油化工股份有限公司 粗碳酸二甲酯 1 范围 本标准规定了粗碳酸二甲酯的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和 贮存、安全。 本标准适用于新疆生产建设兵团天盈石油化工股份有限公司副产品粗碳酸二甲酯专用。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随 后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 3 要求 3.1 粗碳酸二甲酯应符合表1给出的要求： 表1 粗碳酸二甲酯技术要求 编号 分析项目 指标 1 碳酸二甲酯，W/% ≥ 54 2 甲醇，W/% ≤ 28.31 3 甲酸甲酯，W/% ≤ 13.48 4 采样 按照GB/T 6680 液体化工产品采样通则执行。 5 试验方法 5.1 碳酸二甲酯、甲醇、甲酸甲酯含量的测定：气相色谱法 1 方法提要 在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，各组分得以分离，用氢火焰离子化检测 １ 新疆生产建设兵团天盈石油化工股份有限公司 器检测。用面积归一法，计算出相关指标的质量分数。 2 试剂 2.1甲醇：色谱纯；甲酸甲酯：色谱纯。 2.2 碳酸二甲酯：色谱纯。 2.3 氢气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 2.4 氮气：体积分数不低于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 2.5 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 3 仪器 3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB-T9722中的有关规定。 3.2 进样器：微量注射器10μL。 3.3 色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色 谱操作条件也可使用。 表1 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 123-3232 DB-FFAP毛细管柱 柱长/柱内径/液膜厚度 30m×320um×1.8μm 柱温/℃ 初温：35，升温速率10℃/min，终温：220 汽化室温度/℃ 150 检测器温度/℃ 300 空气流量/ （mL/min） 350 氢气流量/ （mL/min） 40 载气 （N ）柱流量/ （mL/min） 21.0 2 分流比 30: