综合设计实验 从废液中(乙醇+环乙烷)中回收精制环己烷.docVIP

从废液中（乙醇+环乙烷）中回收精制环己烷 实验目的 从实验室废液中回收并精制环己烷并计算环己烷的收率、纯度。 回收精制乙醇，并计算收率、纯度。 HNMR确定所得烷烃的结构。 实验原理 实验背景 化学是一门以实验为基础的学科，在化学实验过程中，产生或释放有毒、有害的物质不可避免地对环境造成污染。目前，大部分化学实验室都是一个环境的污染源，大量的废水、废气、废渣等未经处理就直接排放到了下水道或散发到了大气中.传统的化学工业给环境带来的污染已十分严重，目前全世界每年产生的有害废物达3亿吨～4亿吨，给环境造成危害，并威胁着人类的生存。严峻的现实使得各国必须寻找一条不破坏环境，不危害人类生存的可持续发展的道路。 因此，如何减少化学实验污染，将绿色化学成为化学教育的一个重要组成部分，这是当前化学教育面临的一个崭新的课题[1]。 提取原理 常温下, 环己烷、乙醇均为易挥发的可燃性液体, 学生实验中用量较大, 实验之后成为环己烷、乙醇混合废液。根据此两种物质的特性, 显然, 混合废液不宜直接倒掉, 故应全部回收。环己烷、乙醇属完全互溶物系, 其正常沸点分别为80.75 ℃ ,78.37 ℃ , 只相差约2 ℃[2] ，因此，普通的蒸馏方法不能将两者分开。 从上图可以看出乙醇、环己烷能形成恒沸物(恒沸点6 4 .9 0 ℃ /乙醇30.5 %, 环己烷6 9.5 0 % ), 因此用精馏的方法不能将其完全分离[2]。 乙醇在结构上与水相似, 它们都含有羟基, 彼此间易形成氢键, 能以任意比例混溶[4] , 而环己烷与水不互溶。据此,可以用萃取精馏的方法精制环己烷，并用分馏和CaO 脱水法精制乙醇。 萃取剂的选择 萃取精馏的关键是选择适宜的萃取剂, 以改变原来待分离组分间的挥发度。本实验选择水作为萃取剂 主要有以下几点： （l) 环己烷是惰性溶剂, 极难溶于水, 而乙醇与水互溶； 由分配系数公式K 二C 水C 有, 查文献值得, 乙醇在水一环己烷中的分配系数达52 以上, 因此分配系数越高分离效果越好； 水稳定, 与待分离组分不发生化学反应, 且无腐蚀性； 从生产上考虑, 应该是比较安全的； 4 ) 从经济上考虑, 水的价格低廉, 并容易获得[5]； 因此， 本实验对该混合废液的分离回收可按以下方法进行: 实验仪器 100ml烧杯两个，玻璃棒两根，分馏柱、冷凝管、尾接管、蒸馏头各一个，温度计一只，100ml圆底烧瓶一个，CaO干燥管一只，电子天平一个，阿贝折射仪一台。 实验步骤 1、标准曲线的绘制。绘制环己烷、乙醇混合物系折射率与组成(质量百分数)的标准曲线图， 由标准曲线可知待分离的废液中环己烷的百分含量。 （1）分别配制10%，20%，30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，100%（乙醇的质量百分数）的乙醇、环己烷的混合液10ml。 （2）分别测定这些溶液的折射率，并以乙醇的质量分数为横坐标，折射率为纵坐标，绘制标准曲线。 2、萃取分离回收环己烷。 萃取剂用量和萃取次数的选择: 参考文献[2]、[5]可发现萃取剂用量越大, 效果越好, 因为加人的萃取剂用量越大, 水相中乙醇的浓度越低,则水相中环己烷的含量也会降低, 油相的含量增加, 环己烷的收率会提高, 所以,50 ml 废液加人50 ml(1:1)萃取剂为最佳。 一般试样, 通常采用三次萃取方式。由于本次试样乙醇在水一环己烷相中的分配系数达52 以上, 因此, 在第一次的萃取过程中, 环己烷与乙醇已达到大部分分离,经过第二次萃取过程, 基本完成了乙醇和环己烷的分离, 所以, 第三次萃取过程是不必要的。最终确定萃取次数为两次。 具体操作： 量取50ml废液于分液漏斗中，加入30ml蒸馏水充分振摇混匀, 静置分层后, 放出下层水相，再加入20ml蒸馏水，做第二次萃取。称量两次萃取放出水相的质量，取上层液测其折射率n 环, 计算环己烷回收率W 环%。 萃取一精馏操作 (1)粗环己烷的精制 简单的一次萃取一精馏环己烷的收率只会达到85 % 左右, 这并不是一个好的结果, 因为在萃取一精馏过程中都会使部分环己烷损失, 为达到更好的分离效果, 同时取50ml废液,一份一次性完成萃取精馏操作；一份均分五次萃取一精馏循环,即每一次的馏头转人下一次的萃取操作中, 如此循环四次。 注：两次实验均取79.2~7 9. 7 ℃的馏分； 每一次精馏完成后均要测馏出液的质量和折光率，在标准曲线上即可查出馏 出液中环己烷的百分含量（纯度），并可计算出收率； 收率W环% = 回收所得环己烷质量/侍测液中环已烷质量X100 %； 无水乙醇的精制 1）萃取得到的水-乙醇混合物，乙醇含量为50%左右，必须先进行分馏处理。由于水、乙醇形成恒沸物, 所以只能得