第4章 电子显微镜-2 2013-10-30-1.ppt

第四章 电子显微镜 主 要 内 容 电镜基础 透射电子显微镜(TEM)及其应用 扫描电子显微镜(SEM)及其应用 （扫描探针显微镜SPM(SEM/EPMA或AES）及其应用） 成像与工作原理 成象衬度特点 SEM的主要特点 能谱仪分析的几种分析模式 样品的制备 SEM的应用 电子与固体试样的交互作用 二次电子 二次电子是指在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外层电子。 二次电子的能量较低，一般都不超过50 eV。大多数二次电子只带有几个电子伏的能量。 二次电子一般都是在表层5-10 nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地显示样品的表面形貌。 不能进行微区成分分析 吸收电子 入射电子进人样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽,最后被样品吸收。 当电子束入射一个多元素的样品表面时，则产生背散射电子较多的部位(原子序数大)其吸收电子的数量就较少。 可进行微区成分定性分析。 如果被分析的样品很薄．那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。 它含有能量和入射电子相当的弹性散射电子，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。 这些电子和分析区域的成分有关，因此，可利用特征能量损失电子检测进行微区成分分析。 样品本身要保持电平衡，这些电子信号必须满足： ip=ib+is+ia+it 式中：ip 是入射电子强度； ib 是背散射电子强度； is 是二次电子强度； ia 是吸收电子强度； it 是透射电子强度。将上式两边同除以ip， η+δ+a+T=1 式中：η= ib/ip 为背散射系数； δ= is/ip 为二次电子发射系数； a = ia/ip 为吸收系数； T = it/ip 为透射系数。 特征Ｘ射线 当样品原子的内层电子被入射电子激发，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的Ｘ射线释放出来。 用Ｘ射线探测器测到样品微区中存在一种特征波长，就可以判定这个微区中存在着相应的元素。 俄歇电子 在特征x射线过程中，如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另—个电子发射出去，这个获得能量挣脱原子核束缚被电离出来逸出样品表面的自由电子称为～。 俄歇电子能量各有特征值，能量很低，一般 50-1500 eV. 俄歇电子的平均白由程很小(~1 nm). 只有在距离表面层1 nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别适用于表面层的成分分析。 电子束受到物质原子散射作用，偏离原来方向，向外发散，所以随电子束进入样品深度的不断增加，入射电子的分布范围不断增大，同时动能不断降低，直至动能降低为零，最终形成一个规则的作用区域。 可产生信号的区域称为有效作用区，有效作用区的最深处称有效作用深度。但在有效作用区内的信号不一定都能逸出材料表面，成为有效可供采集的信号，因为各种信号的能量不同，样品对各种信号的吸收和散射也不同。 俄歇电子0.4 - 2 nm 二次电子5-10 nm 背散射电子100 nm - 1 um X射线光子500 nm - 5 um 工作原理：光栅扫描，逐点成像 光栅扫描：电子束受扫描系统控制在样品表面作逐行扫描，同时控制电子束的扫描线圈上的电流与显示器相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样上的扫描区域与显示器上的图像相对应，每一物点均对应于一像点。 逐点成像：电子束所到之处，每一物点都会产生相应的信号（如二次电子等），产生的信号被接收放大后用来调制像点的亮度，信号越强，像点越亮。这样就在显示器得到与样品上扫描区域相对应但经过高倍放大的图像，图像客观地反映着样品上的形貌（或成分）信息。 SEM SEM图像放大倍数定义为：显像管中电子束在荧光屏上的扫描振幅和电子光学系统中电子束在试样上扫描振幅的比值，即 M = L/l 式中：M为放大倍数，L为显像管中荧光屏尺寸，l为电子束在试样上扫描距离。 成像与工作原理 成象衬度特点 SEM的主要特点 能谱仪分析的几种分析模式 样品的制备 SEM的应用 二次电子成像原理 实际样品表面形貌复杂, 但形成二次电子像衬度的原理相同。 凸出的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处二次电子产额较多, 在荧光屏上这些部位的亮度较大； 平面上二次电子的产额较小，亮度较低； 在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子，但这