岛津GCMSTQ教材课件.ppt

AOC-20i自动进样器换针 * AOC-20i自动进样器换针 * AOC-20i自动进样器换针 * 第九部分 MRM方法开发流程 GCMS日常维护 * Auto Tuning System Configuration Data Acquisition (MRM) Quantitative Data Analysis 系统配置 在后处理软件中进行定量分析 GC-MS/MS操作流程图 自动调谐 采集数据 Ecology Mode 实验结束，通过Ecology Mode功能关闭仪器 * 选择前体离子，确定保留时间 使用 COAST 及Smart MRM/SIM 运行不同CE电压产物离子扫描方法，自动比较数据文件，选择合适的产物离子和合适的CE电压 Product Ion Scan CE 3VProduct Ion Scan CE 6V Product Ion Scan CE 9V Product Ion Scan CE 12V Product Ion Scan CE 45V Q3 Scan MRM Set Ref. Ion Ratio (by wizard) 使用 Smart Database 创建 MRM 方法 ，再分析标准品，获得MRM数据文件 根据MRM数据文件，使用wizard功能重新设置参比离子的比率，保存方法。 开始数据处理 * MRM方法建立步骤（没有MRM数据库时） 创建Q3Scan方法 ，测定标准品，设定前体离子 ①通过Q3Scan方法得到标准品Q3Scan数据 ②进行定性积分，创建化合物表，设置前体离子。 Wizard Q3 Scan.qgd * 前体离子 MRM方法建立步骤（没有MRM数据库时） 创建产物离子扫描方法 利用Q3Scan 数据，使用 COAST功能，创建产物离子扫描方法。 ProductIonScan.qgm Q3Scan.qgd COAST * 分组确保每组不超过4个前体离子。 MRM方法建立步骤（没有MRM数据库时） 创建产物离子扫描批处理表　 利用Smart MRM/SIM，创建不同CE电压产物离子扫描方法及批处理表。 * CE03V_ProductIonScan.qgm CE45V_ProductIonScan.qgm Smart MRM/SIM ??? MRM方法建立步骤（没有MRM数据库时） 分析重现性不良的原因有哪些？ 确认样品是否完全溶解，在常温下是否稳定，玻璃衬管和石英棉对样品是否有吸附。 检查自动进样器进样针是否正确安装，进样针是否堵塞，进样杆推动是否顺畅，进样时针内是否有微小气泡。 检查进样口是否泄漏，进样隔垫是否已经超过使用次数，衬管O形圈是否已经破损，进样口螺母是否拧紧。 检查玻璃衬管是否破损或严重污染，及时更换或清洗。 进样口温度设定是否合适，保证样品可以完全气化且无分解。 检查色谱柱两端的伸入长度是否与标尺一致，色谱柱的接头是否拧紧。 质谱部分确认真空启动的时间及真空度，真空一般在启动两小时后达到稳定的状态。 离子源存在污染会造成重现性不良，应及时清洗离子源。 在峰监测窗口检查是否存在漏气。 CI、NCI模式下进行样品分析时要保证反应气稳定，才能得到良好的重现性。 * 如何确定一个标准曲线是否可以正常使用？ 如何确定以前建立的标准曲线是否还可以正常使用？ 方法很简单，同样分析建立标准曲线时的标准样品（确保此标准样品没有分解或被浓缩、稀释等），用标准曲线对其定量分析，看定量结果与标准含量是否偏差过大，如偏差不大（在允许偏差范围内,一般建议为小于10%）标准曲线可以继续使用，如偏差过大，建议重新建立标准曲线。 * 第八部分 仪器维护 GCMS日常维护 * 载气 进样口 进样垫 玻璃衬管 流路系统 色谱柱 自动进样器 GC日常维护 * 载气 何时维护 ? 每天检查钢瓶压力 每三个月检查压力表 及时更换分子筛过滤器和捕集阱 如何做 ? 使用高纯载气 (纯度 99.999% ) 使用可除去水、氧气、有机污染物的过滤器（建议使用氦气净化管） * 进样垫的维护与检查 维护与检查的时期 注入次数达100次时，进行更换 保留时间、面积的重现性变差 出现鬼峰 检修内容 漏气 进样垫污染 * Easy sTop 概览 Easy sTOP不停机进样口维护功能 进样口、色谱柱和接口降温 按“交换开始”键，自动关闭流量，可以更换衬管和进样垫 更换完毕后点击 “交换完成” 键 漏气检查PFTBA(28/69) 自动检漏，如真空正常则重新升温，维护完毕 * 更换进样垫 拧紧后，回转半圈 * 玻璃衬管的维护与检查 维护与检查的时期 保