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粗食盐 有机物 不溶性 杂质 可溶性杂质 (钙离子、 镁离子、 铁离子、 钡离子等) 少量 可溶性杂质 (溴离子、 碘离子、 钾离子等) 过滤 去除 爆炒炭化 BaCO3—NaOH法 BaCl2- NaOH,NaCO3法 重结晶 药用氯化钠 【实验原理】 (一) BaCl2- NaOH,NaCO3法 加入BaCl2, NaOH和NaCO3溶液,生成难溶硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去 Ba2++SO42-=BaSO4 Ca2++ CO32-=CaCO3 Mg2++2OH-=Mg(OH)24Mg2++ 4CO32-+H2O=Mg(OH)2·3 Mg CO3 + CO22Fe3++3 CO32-+3 H2O=2Fe (OH)3 + 3CO2 Fe3++3OH-=Fe (OH)3 Ba2++CO32-=BaCO3 (二) BaCO3—NaOH法加入BaCO3固体和NaOH溶液进行如下反应: BaCO3 = Ba2++CO32- Ba2++SO42-=BaSO4 Ca2++ CO32-=CaCO3 Mg2++2OH-=Mg(OH)2 【实验步骤】 (一)除不溶性杂质 1、称取10.0g粗食盐,于坩锅中翻炒。 2、转移至烧杯中,加50mL水,加热搅拌使其溶解。 3、过滤,弃去沉淀,得滤液。 溶液与沉淀的分离 倾析法 当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大,静置后能较快沉降至容器底部时,就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。 过滤法 离心分离法 方法: 把上清液沿玻棒小心倾入另一容器内(如右图)。 然后往盛沉淀的容器内加人少量洗涤剂,进行充分搅拌后,让沉淀下沉,倾去洗涤剂。 重复操作三次即可将沉淀洗净。 (二) 除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42- (采用“BaCl2- NaOH,NaCO3法”) 1、去除SO42- 继续加热溶液至近沸,边搅拌边逐滴加入25%BaCl2溶液(约1-2ml)至沉淀完全。继续加热煮沸约5min,使晶粒不断长大而易于过滤。稍冷,抽滤,弃去沉淀。 2、除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+ 将滤液加热至接近沸腾,边搅拌边滴加饱和NaCO3溶液至沉淀完全。再滴加少量1mol/L NaOH溶液至溶液pH值约等于10-11。继续加热煮沸数分钟,稍冷,抽滤,弃去沉淀,将滤液转入干净的蒸发皿内。 3、除剩余的CO32- 加热搅拌溶液,滴加入2mol·L-1HCl至pH约3-4。 (三)蒸发、结晶 1、置石棉网上加热蒸发浓缩上述溶液,并不断搅拌至稠状,趁热抽干。 2、将过滤得到的固体加适量蒸馏水,不断搅拌至完全溶解后,如上法进行蒸发浓缩,趁热抽滤,尽量抽干,把晶体转入蒸发皿内用小火烘干。 3、冷至室温,称量,计算得率。 注意:小火烘干——指不冒水汽,不呈团粒而成 粉状,无噼啪的响声
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