材料表征技术课件.ppt

衍射花样的指标化 ? 各衍射弧对 布格方程 d 探知被测物质的晶体结构 标定每条衍射线的晶面指数（干涉指数）： ？ 不同晶系的指标化方法是不同的。我们以立方晶系为例。（复习上次的内容） 指标化 识别K?和K?衍射线 入射线的波长-根据布拉格方程：?????； 入射线的强度：K?比K?大3~5倍，相应的衍射线强度也大得多。这是鉴别K?、K?的重要依据。 三 相机的分辨本领 衍射花样中两条相邻线条的分离程度来定量表征：晶面间距变化所引起衍射线条位置相对改变的灵敏程度。 与波长的关系 布拉格方程的微分， 弧对间距—----布拉格角 三 相机的分辨本领 相机半径R越大，分辨本领越高；但曝光时间与空气散射 ?越大，分辨本领越高：双线分离 ?越大，分辨本领越高 d越大，分辨本领越低：大晶胞 图6—9 对称背射塞曼。波林相机 其他照相法 图6—8 塞曼-波林相机 三 晶胞对X射线散射，结构因子F 晶胞的散射： 晶胞中各原子的散射波的振幅和位向是各不相同的，合成振幅Ab 结构因子F 单位晶胞中所有原子散射波叠加的波，用F表示。 F定义：以一个电子散射波振幅为单位所表征的晶胞散射波振幅，即 F=一个晶胞内所有原子散射的相干散射波振幅/一个电子散射的相干散射波振幅 =Ab/Ae FHKL 结构因子F F表征了晶胞内原子种类、原子个数、位置对衍射强度的影响 en?i=(-1)n 例题 立方晶系衍射花样示意图 图5—15 小晶体点阵示意图 图5—16 小晶体内任意两 晶胞的相干散射 四 小晶体对X射线衍射， 晶体很薄，晶体数目很少，相消过程 完满，结果某些本应相消的衍射线会重新出现。 图5—17 [G1[’函数曲线(N1＝5) 图5—20 圆柱样品对x射线的吸收情况（a)一般情况 （b)高度吸收的情况 八 吸收因子，1/2? 图5—21 圆柱形样品吸收因子与μr及θ的关系 几个至几十个衍射强度的加和 hikili的d hikili值相同； 如立方晶系中（410）和（322），强度不同而sin?相同 对称性；强度、sin?相同 如立方晶系中010、001、100等，均属{100}。 六 重复因子（多重性因子） 粉末衍射图样中多重性因子的数值 432 43m 4/m32/m hkl 48 hhl,hk0 24 立方 hh0 12 hhh 8 h00 6 图5—22 原子热振动产生 附加位相差 五 温度因子 热振动对X射线衍射的影响： 1）晶胞膨胀：d 2）衍射线强度减小：使原子面产生一定的“厚度”（如图） 3）产生非相干散射—热漫散射：强度随衍射角增大。 设晶体中某原子面某时刻偏离平衡位置的距离为Z,则使反射线产生附加位相差(?): (2?/?)*2Zsin? 或f/f0=e-M 温度因子： 有热振动时的衍射强度/无热振动时的衍射强度 =IT/I=e-2M 罗仑子因子 晶粒大小: 半峰宽B=?/tcos?，I正比于 参加衍射的晶粒数 衍射线的位置(图)： I正比于 衍射峰形状—山峰状：晶体不完整，波长非绝对单一，入射线有一定的发散角。所以一般用积分强度来表示衍射强度。除上述因素外，积分强度还与入射角、参与衍射的晶粒数、衍射角等有关。 罗仑子因子：(4sin2?cos?)-1 与极化因子组合得到罗仑兹极化因子---角因子： （U形） 罗仑子因子：(4sin2?cos?)-1与极化因子组合得到罗仑兹极化因子---角因子： 谢乐公式 ?:晶粒细化引起的衍射峰(hkl)的宽化(rad) K:0.89(?为半高宽时); =1 (?为积分宽时) 图5—19 单位弧长的衍射积分强度 返回 返回 粉末晶体衍射强度 1.德拜谢乐法 2.衍射仪法 （粗略计算忽略后两项） （吸收因子与方向无关） 衍射强度公式的使用条件 1.试样内的晶粒随机取向。不存在组织织构（preferred orientation） 2.亚结构很小（0.1-1微米）、随机取向、相互间不平行。无衰减作用现象（extinction） ? (Sin?)2 (Sin?)i2/(Sin?)12 N HKL 12.54 0.0471406 1.00 3 111 14.48 0.0625198 1.33 4 200 20.7 0.1249420 2.65 8 220 24.25 0.1686867 3.58 11 311 25.7 0.1880566 3.99 12 222 30.04 0.2506001 5.32 16 400 33.04 0.2972642 6.