铅镉砷汞铜检测法.docxVIP

铅、镉、砷、汞、铜测定法 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录 V D）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长 283. 3nm，干燥温度 100~120 400~750℃，持续 20~25 秒；原子化温度 1700~2100℃，持续  ℃，持续 4~5 秒。  20 秒；灰化温度 lml  铅标准贮备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，含铅（ Pb） lug 的溶液，即得（ 0~5℃贮存）。  用 2%硝酸溶液稀释， 制成每 标准曲线的制备  分别精密量取铅标准贮备液适量，用  2%硝酸溶液制成每  lml  分别含 铅 0ng、 5ng、 20ng、 40ng、 60ng、 80ng 的溶液。分别精密量取 lml ，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 0 .5 ml ，混匀，精密吸取 20ul 注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A 法 取供试品粗粉 0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加 硝酸 3~5ml ，混匀，浸泡过夜， 盖好内盖， 旋紧外套， 置适宜的微波消解炉内， 进行消解 （按仪器规定的消解程序操作） 。消解完全后， 取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至 2~3ml ，放冷，用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。 同法同时制备试剂空白溶液。 B 法 取供试品粗粉 1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸 -高氣酸（ 4：1 ）混合溶液 5~10ml ，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸 -髙氣酸（ 4： 1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热 至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色， 放冷，转入 50ml 量瓶中， 用 2% 硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 C 法 取供试品粗粉 0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于 500℃灰化 5~6 小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加 热，反复多次直至灰化完全） ，取出冷却， 加 10%硝酸溶液 5ml 使溶解， 转人 25ml 量瓶中， 用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶 液。 测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各 lml ，精密加含 1%磷酸二氢铵和 0 .2% 镁的溶液 0.5ml ，混匀，精密吸取 10~20ul ，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（ Pb）的含量，计算，即得。  硝酸 2.镉的测定 （石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长 228. 8nm，干燥温度 100~120℃，持续 300~500℃，持续 20~25 秒；原子化温度 1500~1900℃，持续 4~5 秒。  20 秒；灰化温度 lml  镉标准贮备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用含镉（ Cd） 1ug 的溶液，即得（ 0~5℃贮存）。  2%硝酸溶液稀释，制成每 标准曲线的制备 分别精密量取镉标准贮备液适量，用 2%硝酸溶液稀释制成每 lml 分别含镉 0ng、 0.8ng、2.0ng、 4.0ng、 6.0ng、 8. 0ng 的溶液。分别精密吸取 10ul ，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。 测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各 10~20ul ，照标准曲线的制备项下方法测定 吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各 lml ，精密 加含 1%磷酸二氢铵和 0 .2%硝酸镁的溶液 0.5ml ，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（ Cd）的含量，计算，即得。 3 .砷的测定 （氢化物法） 测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含 1%硼氢化钠和 0.3% 氢氧化钠溶液（临 用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（ 1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为 193. 7nm。 lml  砷标准贮备液的制备 精密量取砷单元素标准溶液适量，用含砷（ As） lug 的溶液，即得（ 0~5℃贮存）。  2%硝酸溶液稀释，制成每 标准曲线的制备 分别精密量取砷标准贮备液适量，用 2%硝酸溶液稀释制成每 lml 分 0ng 5ng 10ng 20ng 30ng 40ng 10 m 25ml 加 25%碘化