第十一章 气相色谱法.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 第七节 气相色谱定性定量方法 * * * * * * * * * * * * * * * C 例题 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？ 解：r21= 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R2 [r21/ (r21—1) ]2= 16×1.52×(1.18 / 0.18 )2 = 1547（块） L有效= n有效·H有效= 1547×0.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 第四节 气相色谱分离操作条件的选择 第六节 气相色谱检测器 第十一章 气相色谱分析法 第一节 色谱法概述 一、色谱法的由来 1．1906年由俄国植物学家Tsweet创立 植物色素分离见图示 2．现在：一种重要的分离、分析技术 分离混合物各组分并加以分析 固定相——除了固体，还可以是液体 流动相——液体或气体 色谱柱——各种材质和尺寸 被分离组分——不再仅局限于有色物质 图示 固定相——CaCO3颗粒 流动相——石油醚 色带 二、色谱法定义、实质和目的 定义：利用物质的物理化学性质建立的分离、分析 方法 实质：分离 目的：定性分析或定量分析 三、分类： 1．按两相分子的聚集状态分： 流动相 固定相 类型 液相色谱 液体 固体 液-固色谱 液体 液体 液-液色谱 气体 固体 气-固色谱 气体 液体 气-液色谱 气相色谱 三、气相色谱法的特点 优点：“三高”、“一快”、“一广” 缺点：不适用于难挥发物质和热不稳定物质的分析 高选择性——可将性质相似的组分分开 高效能——反复多次利用组分性质的差异 产生很好分离效果 高灵敏度——10-11~10-13g，适于痕量分析 分析速度快——几~几十分钟完成分离 一次 可以测多组分样品 应用范围广——能气化的有机或无机试样 对未知物分析的定性专属性差 需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS) 四、气相色谱仪的组成 载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样 载气系统 进样系统 色谱柱 检测器 记录系统 五、气固色谱和气液色谱 第二节 固定相 载体的处理方法——钝化，减弱吸附性 酸洗：用于分析酸类和酯类 碱洗：用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化：用于具有形成氢键能力的较强 的化合物 表面釉化 3、非硅藻土类：玻璃微球，石英微球， 氟塑载体，含氟化合物 3.固定液 固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则 “相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。 (3) 固定液分类方法 如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。 (4)固定液的最高最低使用温度 高于最高使用温度易分解，温度低呈固体； (5) 混合固定相 对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至两种以上配合使用； (6) 固定液的相对极性 规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，β，β’—氧二丙睛的相对极性为100。 （1）按相似相溶原则选择 a．按极性相似原则选择： 固定液与被测组分极性“相似相溶”，K大，选择性好 非极性组分——选非极性固定液， 按沸点顺序出柱，低沸点