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目录;一、前言;; ;;三、HPLC-NMR技术发展;;1.LC-NMR的流体匣和探头;
传统的NMR探头样品管在一个与测量线圈相连的玻璃插件内旋转(6.1mm,id)。与此不同,HPLC-NMR连接采用了改造了的专用探针,其采用了直接固定在射频线圈上,使线圈的填充因子(fillingfactor)接近最佳值。;;2 .NMR灵敏性
NMR的灵敏度大大低于HPLC的其它常规检测器(如:紫外检测器等)灵敏度,如何解决这个矛盾是HPLC-NMR技术发展的主要难题之一。高场探头性能的不断改进,大大提高了NMR的检测灵敏度,除此外,目前还可采取以下途径:
;提高灵敏度的方法;;;; 3. 溶剂峰抑制
HPLC的洗脱液往往组分复杂,在使用梯度洗脱时被测物在流动相中的量很小,大量溶剂则产生很强的NMR信号。这些强溶剂峰使得被分析成分的NMR信号变差,且强的溶剂峰所伴随的13C 卫星峰也会干扰有用信号的观测。
其次,实验过程中流动相溶剂梯度会引起某些溶剂峰化学位移的移动。;;;;;;4. 操作模式和技术;;;;;;四、HPLC-NMR的应用;1.在检测植物药有效成分中的应用
(1)对蛇葡萄根的化学成分的研究
王映红、李娜等通过用HPLC—NMR仪对葡萄科蛇葡萄根的化学成分进行研究。由结果鉴定出其中主要成分的结构为-白藜芦醇四聚体Vitisin B。;;;;;;
;(2)对双氢青蒿素差向异构体转化的研究;;2.在化学药物中的应用;;;(2)混合物的定量分析;;3.海洋生物及生化大分子分析;;;;HPLC—NMR联用技术解决了医药、聚合物和生物医学不同领域的实际问题。
其关键在于巧妙而完美的联用技术, 这种联用技术包括适当的接口技术,其要兼顾HPLC和NMR各组成部分的性能和参数的最佳化,从而使整个系统更为实用更为完美 。;
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