Q_KST123-2017前列舒乐泡腾片.pdf

前列舒乐泡腾片质量标准 1.处方：（1000片） 淫羊藿 2000g 黄芪 1000g 蒲黄 750g 车前草 1000g 川牛膝 250g 2.规格：每片重1g 3.贮藏：密封，置阴凉干燥处保存。 4.检验项目与标准： 检 验 项 目 法 定 标 准 内 控 标 准 性 状 本品棕色的泡腾片；味微甜、涩。 本品棕色的泡腾片；味微甜、涩。 鉴 别 （1）（2）（3）（4）应符合规定 （1）（2）（3）（4）应符合规定 检 查 重量差异 限度为标示片重的±5% 限度为标示片重的±4% 崩解时限 应在5分钟内全部崩解 应在4分钟内全部崩解 每 片含 淫 羊 藿 以淫 羊 藿 苷 每 片含淫 羊藿 以淫 羊藿苷 含 量 测 定 （C H O ）计，不得少于4.0mg。 （C H O ）计，不得少于4.4mg。 33 40 15 33 40 15 微 需氧菌总数 ≤1000cfu/g ≤800cfu/g 生 霉菌和酵母 ≤100cfu/g ≤80cfu/g 物 菌总数 限 大肠埃希菌 不得检出/g 不得检出/g 度 5.检验方法： 5.1性状：本品为棕色的泡腾片；味微甜、涩。 5.2鉴别： （1）取本品1片，研细，加水20ml加热溶解，滤过。取滤液5ml,置具塞试管中，强力振摇1 分钟，应产生稳定持久的泡沫。 （2）取本品8片，研细，加无水乙醇25ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液2ml，水浴挥至 1ml，加适量镁粉和4-5滴盐酸，置水浴上加热，显橘红色。 （3）取本品6 片，研细，加乙醇30ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣 加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇溶液提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨试液20ml 洗涤，弃去氨试液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇3ml 使溶解，通过D101型大孔吸附 树脂柱 （内径10mm，长12cm），以水100ml洗脱，弃去水洗液，再用40%乙醇30ml洗脱， 弃去洗脱液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解， 作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。 照 《薄层色谱法标准操作程序》（KST/GZB ·SOP-070041）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分 别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水 （10:1:1:1）为展开剂，展开，晾干， 喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应 的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品10 片，研细，加乙醚50ml，浸渍过夜，再超声处理10 分钟，滤过，滤液置水浴 上蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取蒲黄对照药材 1g，同法制成对 照药材溶液。照 《薄层色谱法标准操作程序》（KST/GZB ·SOP-070041）试验，吸取上述两种溶 液各10ul，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-丙酮-甲醇 （19:1:0.2）为展开剂，展 开，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对 照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 5.3检查： 5.3.1重量差异：应符合 《片剂检验标准操作程序》中“重量差异”项下有关的规定。 5.3.2崩解时限：应符合 《片剂检验标准操作程序》中“崩解时限”项下有关的规定。 5.4含量测定：照 《高效液相色谱法标准操作程序》测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水 （2