DB13_T2190_11-2015塑料包装材料水环境模拟物中三聚氰胺迁移量的测定高效液相色谱法（规范）.docVIP

ICS 71.040.40 G 40 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2190.11—2015 塑料包装材料 水环境模拟物中三聚氰胺迁 移量的测定 高效液相色谱法 Packaging materials and articles—Plastics—HPLC determination of Melamine migration in water environment 2015 - 05 - 20 发布 2015 - 07 - 01 实施 河北省质量技术监督局 发 布 DB13/T 2190.11—2015 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 DB13/T 2190-2015《塑料包装材料 水环境模拟物中迁移量的测定》共分14个部分： ——第1部分：塑料包装材料 环境模拟物中总迁移量的测定； ——第2部分：塑料包装材料 水环境模拟物中BHA、BHT迁移量的测定； ——第3部分：塑料包装材料 水环境模拟物中苯系物迁移量的测定； ——第4部分：塑料包装材料 水环境模拟物中8种重金属迁移量的测定； ——第5部分：塑料包装材料 水环境模拟物中双酚A迁移量的测定； ——第6部分：塑料包装材料 水环境模拟物中偶氮甲酰胺迁移量的测定； ——第7部分：塑料包装材料 水环境模拟物中对苯二甲酸迁移量的测定； ——第8部分：塑料包装材料 水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的测定； ——第9部分：塑料包装材料 水环境模拟物中间苯二甲胺迁移量的测定； ——第10部分：塑料包装材料 水环境模拟物中乙酸乙烯酯迁移量的测定； ——第11部分：塑料包装材料 水环境模拟物中三聚氰胺迁移量的测定； ——第12部分：塑料包装材料 水环境模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷迁移量的测定； ——第13部分：塑料包装材料 水环境模拟物中丙稀酰胺迁移量的测定； ——第14部分：塑料包装材料 水环境模拟物中丙烯腈迁移量的测定。 本部分为DB13/T 2190-2015的第11部分。 本标准由河北省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：河北省食品检验研究院、河北科技大学。 本标准主要起草人：李强、曹梅荣、孙文毅、吴春敏、张晓光、杜彦山、崔晓彬、杨刚。 I DB13/T 2190.11—2015 塑料包装材料 水环境模拟物中三聚氰胺 迁移量的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了塑料包装材料 水环境模拟物中2，4，6-三氨基-1，3，5-三嗪（三聚氰胺）迁移量的 测定液相色谱测定方法。 本标准适用于塑料包装材料 水环境模拟物中三聚氰胺迁移量的测定。 本方法在水环境模拟物中三聚氰胺的检出限为0.12 mg/dm 2，定量限为0.36 mg/dm2。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 水环境模拟物 水环境模拟物是指能够模拟塑料在水环境中所表现的迁移特性的物质，可以是一种溶剂或几种溶剂 的混合物。 本标准中规定分别用蒸馏水、乙酸溶液（40 g/L）模拟环境介质。 3.2 迁移量 某一物质从成型材料/制品向环境或水环境模拟物中迁移的最大允许量。 4 原理 水环境模拟物中的三聚氰胺通过液相色谱分离，用紫外吸收检测器或二极管阵列检测器检测，以外 标法定量。 5 试剂与材料 除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 1 DB13/T 2190.11—2015 5.1 三聚氰胺：CAS 108-78-1，纯度大于 99％。 5.2 乙腈：色谱纯。 5.3 冰乙酸：优级纯。 5.4 磷酸二氢钠－水合物（NaH2PO4?H2O）。 5.5 异丙醇：色谱纯：。 5.6 氢氧化钠：分析纯。 5.7 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取 10g 氢氧化钠（5.6），加水溶解并转移至 100mL 容量瓶中，定容 至刻度。 5.8 磷酸缓冲溶液（0.005 mol/L，pH=6.5）：称取 690 mg 磷酸二氢钠一水合物(5.4)，用 900 mL水 溶解，用氢氧化钠溶液（5.7）调整其 pH=6.5±0.1。 5.9 乙酸溶液（40 g/L）：准确称取冰乙酸（5.3）40 g 于 250 mL 烧杯中，加水溶解并转移至 1000 mL 容量瓶中，定容至刻度。 5.10 三聚氰胺储备液（1.0mg/mL）：准确称取 50mg（精确至 0.01mg）三聚氰胺（5.1）于 50mL 容 量瓶中，加入 40mL 水，在水浴（温度为 70℃）中超声 15 至 30min，使三聚氰胺能够充分溶