试剂氯化钠的制备实验.docVIP

制备实验 9.1无机制备 9.1.1基本实验 实验十四 试剂氯化钠的制备 实验目的 （1）通过氯化钠提纯，熟悉盐类溶解度的知识及其在无机物提纯中的应用； （2）掌握加热、溶解、过滤、（常压过滤和减压过滤）、蒸发、结晶和干燥等有关的基本操作； （3）学习用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。 实验原理 较高纯度的氯化钠（例如试剂级和医用级别）是由粗食盐提纯制备的。粗食盐中含有泥沙和K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-和CO32-等杂质。不溶性杂质可用溶解和过滤除去。由于氯化钠的溶解度随温度的变化很小，难以用重结晶的方法纯化，需用化学方法进行离子分离，通过选用合适的试剂将Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性杂质离子生成不溶性化合物而除去。具体方法是先在粗食盐的饱和溶液中加入稍微过量的BaCl2，则 Ba2++SO42-→BaSO4↓ 将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaCO3溶液，则 Ca2++CO32-→CaCO3↓ 2Mg2++2CO32-+H2O →[Mg(OH)]2CO3↓+CO2↑ 2Fe3++3CO32-+3H2O →2Fe(OH)3↓+3CO2↑ Ba2++CO32-→BaCO3↓ 过滤溶液，不仅除去Ca2+、Mg2+、Fe3+,还将前面过量的Ba2+一起除去。过量的Na2CO3用HCl中和后除去。其他少量可溶性杂质（如KCl）和上述沉淀剂不起作用，但由于KCI的溶解度比NaCl大，将母液蒸发浓缩后，NaCl析出，而KCl留在母液中。 提纯后的NaCl还要进行杂质Fe3+和SO42-的限量分析。限量分析是将被分析物配成一定浓度的溶液，与标准系列溶液进行目视比色或比浊，以确定杂质含量范围。如果被分析溶液颜色或浊度不深于某一标准溶液，则杂质含量就低于某一规定的限度。这种分析方法称为限量分析。 在上述目视比色法中标准系列法较为常用。其方法利用一套由相同玻璃质料制造的一定体积和形状的比色管，把一系列不同量的标准溶液依次加入到各比色管中，并分别加入等量的显色管剂和其他试剂，再稀释至同等体积，即配成一套颜色由浅至深的标准色阶。把一定量的被测物质加入另一同规格的比色管中，在同样条件下显色，并稀释至同等体积，摇匀后将管的塞子打开，并和标准色阶进行比较，比较时应从管口垂直向下观察，这样观察的液层比从比色管侧面观察的液层要厚得多，能提高观察溶液的灵敏度。如被测溶液与标准系列中某一溶液的颜色深度相同，则被溶液就等于该标准溶液的浓度，若介于相邻两种标准溶液之间，则可取这两种标准溶液的平均值。这种测定方法的思路，也体现在后面的许多成分析实验中。 仪器和药品 仪器：托盘天平、普通化学天平、离心机、烧杯、玻璃棒、滴管、普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸器皿、洗瓶、移液管、比色管、滤纸、剪刀、火柴。 药品：粗食盐、BaCl2(1mol·L-1)、Na2CO3(20%)、HCl(2mol·L-1)pH试纸、BaCl2(25%)、KSCN(25%)、HCl(3mol·L-1)。 实验步骤 1、试剂氯化钠的制备 （1） 除去SO42- 在托盘天平上称取20g粗食盐，研细后倒入150mL烧杯中，加水65mL，用玻璃棒搅拌，并加热使其溶解。然后趁热边搅拌边逐滴加入1mol·L-1BaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO42-都转化为BaSO4沉淀。由于BaCl2的用量随粗食盐的来源不同而异，所以应通过实验确定最少用量。为了检验沉淀是否完全，用离心试管取2mL溶液，在离心机上离心分离，分离后在上层清液中加入一滴BaCl2溶液，如仍有沉淀产生，表明SO42-尚末除尽，需往烧杯中补加BaCl2溶液。如此操作并反复检验，直到在上层清液中加入一滴BaCl2溶液后，不再产生白色沉淀时为止，表明SO42-已除尽，记录所用BaCI2溶液的量。沉淀完全后，继续加热5min，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，用普通漏斗常压过滤。 （2） 除去Ca2+、Mg2+、Ba2+ 将滤液加热至沸，用小火保持微沸，边搅拌边滴加20% Na2CO3溶液，使Ca2+、Mg2+、Ba2+都转化为难溶碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀，用上述检验SO42-是否除尽的方法检验Ca2+、Mg2+、Ba2+生成的沉淀是否完全，如不再产生沉淀时，记录Na2CO3溶液的用量。在此过程中注意补充蒸馏水，保持原体积，防止NaCl析出。当沉淀完全后，进行第二次常压过滤。 （3） 除去多余的CO32-往滤液中滴加2mol·L-1HCI,调pH≈6，记录所用HCl的体积。将滤液倒入蒸发器皿中，微火蒸发使CO32-转化为CO2逸出。 （4） 蒸发、浓缩、制备试剂NaCl将蒸发皿中的溶液微火蒸发、浓缩至稠粥状（切忽蒸干），趁热