糖类药物的分析课件.pptVIP

糖类药物的分析;;;糖的分类（根据结构单元数目） 1.单糖：不能被水解成更小分子的糖。常见单糖有葡萄糖、果糖、核糖和脱氧核糖。 2.低聚糖，又称寡糖：由2～10个单糖分子脱水缩合而成。具有营养意义的低聚糖是双糖。常见双糖有： ①蔗糖，一个葡萄糖分子和一个果糖分子缩合而成。 ②麦芽糖，甜度约为蔗糖一半。两个葡萄糖分子脱水缩合而成。 ③乳糖，因存在于哺乳动物的乳汁中而得名。由一个葡萄糖分子和一个半乳糖分子结合而成。 3.多糖：由几百个乃至几万个单糖分子缩合生成，通式为(C6H10O5)n，最重要的是淀粉与纤维素。 4.结合糖(复合糖，糖缀合物)：糖脂、糖蛋白、糖-核苷酸等。 5.糖的衍生物：糖醇、糖酸、糖胺、糖苷等。 ;葡萄糖 单糖 蔗糖 乳糖 ;葡萄糖 葡萄糖为醛糖，具有还原性；有多个不对称碳原子，具有 旋光性，为右旋体；在水中易溶，在乙醇中微溶。 无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无嗅，味甜 ; OH H C | H—C—OH | OH—C—H O | H—C—OH | H—C | CH2OH;二、鉴别试验 （一）比旋度测定 旋光度：直线偏振光通过光学活性化合物液体或溶液时， 能引起旋光现象，使偏振光平面向左或右旋转，旋转的度数称旋光度。 有机化合物的结构中含有手性碳原子，具有旋光现象。利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法，称为旋光度测定法。 手性碳原子，是指和四个不同的原子或基团连接的碳原子。 在一定条件下测得的旋光度称为比旋度，以[α]表示。 比旋度可以反映其纯度，故药典对葡萄糖原料不作专项含量测定，只规定比旋度范围;影响旋光度测定的因素：１.物质的化学结构 物质的化学结构不同，旋光性也不同：相同条件下，有的旋转的角度大，有的旋转角度小；有的呈左旋（“-”表示），有的呈右旋（“+”表示）； 有些物质无手性碳原子，无旋光性。２.溶液的浓度溶液的浓度越大，其旋光度也越大。在一定的浓度范围内，药物溶液的浓度和旋光度呈线性关系。测比旋度时，要求在一定浓度的溶液中进行。 ３.溶剂溶剂对旋光度的影响比较复杂，随溶剂与药物而有所不同。测定药物的旋光度和比旋度时，应注明溶剂的名称。;;Ch.P. （2010）;(二) 与斐林（Fehling）试液反应;三、杂质检查 ;2、溶液的澄清度与颜色 目的：检查水中不溶性杂质或有色杂质。 3、乙醇溶液的澄清度 目的：检查乙醇中不溶性杂质，如糊精。 原理：糊精在热乙醇中溶解度小，使澄清度变差。 方法：取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热 回流约10min，溶液应澄清。 ;4、亚硫酸盐与可溶性淀粉 原理及现象： 由于部分硫酸在水解过程中被还原，可能产生亚硫酸盐，而可溶性淀粉则是未反应的原料。供试品实验结果显黄色，为合格。供试品中如有亚硫酸盐存在，由于亚硫酸有还原性，会使碘褪色，如有可溶性淀粉存在，则遇碘显蓝色。; ;（二）葡萄糖注射液的检查 1.特殊杂质：5-羟甲基糠醛 (5-HMF)的检查;;四、含量测定 （一）原料：比旋度 （二）葡萄糖注射液 *≤10%的葡萄糖注射液直接测定 *＞10%的葡萄糖注射液可加氨试液后测定 ;计算;;（三）葡萄糖氯化钠注射液含量测定 1.葡萄糖 取本品，照葡萄糖注射液项下的方法测定，即得。 2.氯化钠（银量法） 精密量取本品20ml，加水30ml，加 2％糊精溶液5ml 、2.5％硼砂溶液 2ml与荧光黄指示液5～8 滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硝酸银滴定液 (0.1mol/L)相当于5.844mg 的NaCl。 ;吸附指示剂的变色原理： 化学计量点后，沉淀表面荷电状态发生变化，指示剂在沉淀表面静电吸附导致其结构变化，进而导致颜色变化，指示滴定终点。; ;第二节 右旋糖酐20、40及其制剂的分析 ;;;水、△;四、含量测定 右旋糖苷20氯化钠注射液的含量测定 1、右旋糖苷的测定 本品为复方制剂，右旋糖苷20有旋光性，而氯化钠无旋光性，不干扰测定，用旋光度法测定右旋糖苷20的含量。 2、氯化钠的测定 用铬酸钾法测定氯化钠，右旋糖苷20不干扰，可直接测定。 滴定反应：Ag++C1-→AgCl↓（白色） 终点反应：2Ag++Cr042-→Ag2Cr04↓（砖红色） ;1、葡萄糖酸钙中蔗