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农药生产和农药登记中的杂质相关问题
第二版
南京大学 申晟
目录
前言 农药杂质研究的价值和意义 5
第一章,LCMS 图的解读和如何判断一个杂质的可能分子式 17
1.1 确认真实分子量 17
1.2 氮规则和氮的数量的确定 19
1.3 同位素峰的判断和解析 20
1.4,真实分子式的确定 22
1.4.1 同分异构体杂质 23
1.4.2 原药加减若干分子量 24
1.4.3 高分辨质谱技术的应用 27
1.4.4 二级碎片峰和LC-MSMS 技术 30
第二章,登记用原药中杂质的产生原因以及机理解释 31
2.1 主路线中间体残留 31
2.2 最后一步的工艺机理中产生的副产物和催化剂, 35
或者由副反应带来的杂质
2.2.1 副产物带来的杂质 35
2.2.2 催化剂和催化剂带来的杂质 36
2.2.3 最后一步生产中由副反应带来的杂质 37
2.2.4 最后一步生产中由原料的杂质带来的杂质 43
2.2.4.1 最后一步反应中的溶剂中的甲醇和水 43
2.2.4.2 路线中的中间体参与了最终一步的反应 45
1
2.2.5 生产工艺中中间体中的杂质带来的最终原药中的杂质 46
2.2.5.1 某一步的杂质产生的杂质不参与后续反应,保留到了最终原药中 46
2.2.5.2 某一步的杂质产生的杂质后续反应,产生了最终原药中的杂质 47
2.2.5.3 非主路线的大化工工艺形成了微量的杂质, 50
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