药物第5章药物的含量测定.pptVIP

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  • 2019-09-14 发布于湖北
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2.检测器 常用紫外检测器 其次有二极管阵列检测器(DAD) 荧光检测器 示差折光检测器 蒸发光散射检侧器 电化学检测器和质谱检测器等 (五) 系统适用性试验 定义:指用规定的对照品对色谱系统进行试验, 应符合要求。 包括理论板数 分离度 重复性 拖尾因子等 1.理论板数(N) : 说明分离过程,色谱柱的塔板数越多,柱效越高 2.分离度(R):应大于1.5 3.重复性:相对标准偏差应不大于2.0% 4.拖尾因子(T) :符合规定 (六)在杂质检查和含量测定中的应用 1.内标法 2.外标法 进样操作 3.加校正因子的主成分自身对照法(测定杂质含量) 4.不加校正因子的主成分自身对照法(无杂质对照品) 5.面积归一化法(只能用于粗略考察供试品中的杂质含量 ) 二、气相色谱法 1.分离原理 注入进样口的样品经加热气化后,被载气带入色谱柱,由于其分配系数的不同进行分离,各组分先后进入检测器,信号记录仪、积分仪和数据处理系统记录色谱信号。分配系数小的组分先流出,分配系数大的组分后流出。 2.色谱仪的基本结构 由载气源、进样器、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成 1.载气(流动相): 如氦、氮和氢等 2.进样器 :直接进样或顶空进样 微量注射器 3. 固定相和载体 色谱柱为填充柱或毛细管柱 常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同

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