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有机化工大实验 实验报告 题 目 苯妥英钠的合成 学 院 医药化工学院 专 业 化学工程与工艺 班 级 10化工3 学 号 1032210083 学生姓名 王 艳 华 指导教师 何 光 宏 完成日期 2012.06.06 目录 一、实验目的 二、实验原理 三、实验材料与设备 四、实验操作步骤 (一) 安息香的辅酶制备 （二）二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备 （三）苯妥英钠的制备 （四）结构确证 五、实验注意事项 六、实验现象记录 （一）安息香的制备 （二）二苯乙二酮的制备 (三)苯妥英的制备 结果分析 八、思考题 苯妥英钠（Phenytoin Sodium）的合成 一、实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 二、实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为 苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下： 三、实验材料与设备 表1 所用的玻璃仪器及规格 仪器名称 仪器规格 仪器数量 烧杯 100ml 1 量筒 25ml 1 量杯 10ml 10 三口烧瓶 100ml 1 温度计 150℃ 1 抽滤瓶 500ml 1 球形冷凝管 1 玻璃棒 1 布氏漏斗 1 普通漏斗 1 所用的试剂及规格 表2（原料） 药品名称 药品厂家 药品规格 苯甲醛 天津大茂化学试剂厂 分析纯 VB1（盐酸硫胺） 广东省化学试剂工程技术研究开发中心 生化试剂 氢氧化钠 广东省化学试剂工程技术研究开发中心 分析纯 无水乙醇 浙江三鹰试剂有限公司 分析纯 硝酸铵 脲 浓盐酸 上海成海化学工业有限公司 分析纯 表3 （现成药品） 药品名称 药品厂家 用量 VB1 实 验 室 1.80克 一次蒸馏水 36ml 95%乙醇 15ml 10%氢氧化钠 5ml 苯甲醛 10ml 冰醋酸 12.5ml 硝酸铵 2.00克 2%醋酸铜 2.5ml 脲 0.60克 30%氢氧化钠 9ml 5%盐酸 3ml 活性炭 少量 表4 所用的设备型号及规格 设备名称 设备规格 设备厂家 列四孔智能水浴锅 ZKSY 郑州长城科工贸有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 循环水真空水泵 SHZ-DIII 巩义市予华仪器有限责任公司 电子天平 赛多利斯科学仪器（北京）有限公司 电热恒温鼓风干燥箱 DHF-9053A 上海精宏实验设备有限公司 电热套 四、实验操作步骤 (一) 安息香的辅酶制备 1、在100ml的锥形瓶中加入1.8 g维生素B1,6ml蒸馏水和15 ml 95%乙醇，用塞子塞上瓶口，放在冰盐浴中冷却。用一支试管取5 ml 2、10 min后， 用量筒量取10 ml新蒸的苯甲醛。将冷透的NaOH溶液加入冰浴中的锥形瓶中，并立即将苯甲醛加入锥形瓶，充分摇动使反应物混合均匀，并调节PH值为9-10之间。 3、装上回流冷凝管，加几粒沸石，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60-75℃之间，勿使反应物剧烈沸腾。反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，约80?90 min。 4、撤去水浴，让反应混合物逐渐冷到室温，析出浅黄色结晶，再将锥形瓶放到冰浴中冷却令其结晶完全。如果反应混合物中出现油层，应重新加热使其变成均相，再慢慢冷却，重新结晶。如有必要可用玻璃捧磨擦锥形瓶内壁或投入晶种，加速结晶形成。 5、结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用50ml冷水分两次洗涤结晶。 6、称重，得湿产品：5.00克并放入烘箱烘干。 7、烘干后称重得4.45克，并用于下步合成。 （二）二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备 1、在100 mL三口烧瓶中，投入安息香4.3 g（自制）, 12.5 ml冰醋酸、2g 粉状硝酸铵和2.5ml 2 % 醋酸铜溶液 2、将反应混合物冷至50-60℃ 3、抽滤，用冷水充分洗涤。 4、称重得湿产品10.34克，放入烘箱中烘干。 5、烘干后称重得3.40克，产物已足够纯净，可用于下步合成。 （三）苯妥英钠的制备 1、将5 ml 水、2.1 g二苯乙二酮、0.6 g脲依次加入到100 ml 三口烧瓶中，安装冷凝管、电动搅拌并