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PAGE 37 - 作 业 指 导 书 硅酸盐岩石分析 实验室作业文件 文件编号： 硅酸盐全分析 第45页 共37页 第四版 第0次修订 颁布日期：2008年 1 月 5 日 DZG93-08 一、烧失量 1．方法提要： 样品经1000℃灼烧后所失去和增加重量的代数和即为烧失量。 2．分析步骤： 准确称取0.5g样品经105-110℃烘干的试样于已恒重的瓷坩埚中，将坩埚置于高温炉中，由低温开始，慢慢升高温度，在950-1000℃下灼烧一小时，取出放入干燥器中，冷却到室温（半小时）称重。并灼烧至恒重。 3．结果计算： 烧失量%=（G1/G）×100 G1：灼烧后重量，g； G ：样品重量，g。 4．注意事项： 一般矿石经灼烧后，失去的组份主要为二氧化碳，化合水及少量有机物及硫、氟、氯等。此温度下黄铁矿失去硫而转化成氧化铁，部份硫可氧化成硫酸根，如有碳酸钙存在硫酸根和氧化钙化合成硫酸钙，此硫酸钙在高温下开始分解。试样含有氧化亚铁和二氧化锰等物质，灼烧时发生氧化—还原反应，含氧化亚铁高时则出现负值。因此烧失量可以被看成是在高温下各种化学反应重量增加或减少的代数和。 灼烧时，挥发份的损失和温度及灼烧时间有密切关系。必须严格控制温度和灼烧时间。温度不能超过1000℃，否则三氧化二铁会转化成四氧化三铁和氧气。 灼烧后的试样吸水性很强，称重必须迅速。 DZG93-08 二、吸附水的测定 1．分析步骤： 称取1-2g样品于已恒重的称样瓶中，半开瓶盖，放入105-110℃温度的烘箱中烘2小时，取出放置片刻，再移入干燥器里冷却30min称重，至恒重为止。 结果计算： H2O-%=[(A-B)/G]×100 A：称量瓶及样品总重，g； B：烘干后的试样和称量总重，g； G：样品重量，g。 3．注意事项： 一般岩石和矿石含水有两种，一为吸附水（非结晶水）用H2O-表示，一为化合水（结晶水）用H2O+表示。小于110℃时所测定的水份可计算吸附水，大于110℃所测定的水份可计算为化合水。 吸附水份不是矿石中所固有的，它随着试样粉碎细度和大气温度不同而变化。因此其它项目的测定均用105-110℃烘干的样品。 在水份测定中，两次称重之差在0.3-0.4mg以内为恒重。 DZG93-08 三、化合水的测定 1 范围 本方法适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、粗安岩、辉长岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中化合水的测定。 测定范围：方法适用于化合水(wH2O+/10-2)0.5 的测定。 2 原理 试样置于双球管末端的圆球内，放在高温下灼烧，逸出的水分凝聚于中部的圆球中，称重，烘干后再称重，其重量差即为化合水的含量。 3 设备 3.1 双球管 长150mm~200mm，内径6mm~8mm。 3.2 细管长颈漏斗。 3.3 有毛细玻璃管的橡皮塞。 4 试样 试样粒度应小于74mm；试样应在105℃预干燥2h~4h，置于干燥器中，冷至室温。对易吸水的试样，应取空气干燥试样，在称样的同时进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。 5 操作步骤 5.1 双球管与长颈漏斗的准备：把使用的双球管与长颈漏斗洗净，烘干，备用。 5.2 装样与称重：先把洗净、烘干、放冷的双球管称量，通过干燥的长颈漏斗将试样约0.5~1.0g经漏斗倒入双球管末端的圆球中，小心取出漏斗，再称取装有试样的双球管重量。此为双球管与试样重量，第二次重量减去第一次重量即为所取试样的质量。 5.3 试样的灼烧与水的冷凝：在双球管开口端塞上有毛细管的橡皮塞，用浸过冷水的湿布缠绕中间的空球，把双球管放在水平位置，使开口端稍微向下倾斜，用喷灯从低温到高温灼烧装有试样的玻璃球，不时转动，使受热均匀，以防玻璃管过热软化下垂，并不时向湿布滴冷水，使逸出水分充分冷却，再强烈灼烧15min。将末端圆球烧熔拉掉(切忌试样流入玻璃管中)。取下冷却至室温，把湿布及橡皮塞取下，用干净布轻轻擦干管子外壁，称重。 把带水的玻璃管放入烘箱在105℃~110℃烘干2h~3h，取出，冷至室温，称重。由两次重量之差求出化合水含量。 6 结果计算 按下式(1)计算化合水含量 wH2O+ =[（m1-m2）/（m3-m4）]×100 ……(1) 式(1)中 wH2O+ ：化合水的质量分数，% ； m1 ：玻璃管与水的质量，g； m2 ：除去水分后玻璃管质量，g； m3 ：双球管与试样的质量，g； m4 ：双球管的空管质量，g； DZG93-05 四、二氧化硅 (一) 动物胶凝聚法 1．方法提要： 试样经无水碳酸钠熔融，以1:1盐酸提取并蒸至湿盐状，