Q_0303SXH 043-2019副产粗银粉企业标准.pdf

ICS Q/0303SXH 山东新华制药股份有限公司企业标准 Q/0303SXH 043-2019 副产粗银粉 2019 - 07 - 26 发布 2019 - 07 - 26 实施 山东新华制药股份有限公司 发 布 Q/0303SXH 043-2019 前  言 副产粗银粉，主要成分为单质银，是鱼油产品硝酸银工序产生的副产品。在硝酸银工序产生的硝酸 银溶液中加入过量的固体氯化钠，使氯化银沉淀完全，然后过滤、用乙醇清洗滤饼至无明显鱼油气味， 向AgCl 沉淀中埋铁片，搅拌混合均匀，再加浓盐酸搅拌，至白色AgCl 沉淀全变成灰色的银粉为止。滤 除残余铁片，用饮用水洗涤至中性，即得副产粗银粉。本品主要用于硝酸银的制备。该产品目前无国家 标准、行业标准和地方标准，制定本标准作为检验和验收的依据。 本标准按照GB/T1.1-2009 的规定编写。 本标准2019 年7 月首次发布并实施。 本标准由山东新华制药股份有限公司提出并起草。 本标准主要起草人：韩充、王晨、未雅楠、殷丽娟。 I Q/0303SXH 043-2019 副产粗银粉 1 范围 本标准规定了副产粗银粉的要求、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于本公司鱼油产品生产过程中副产粗银粉。 分子式：Ag 分子量：107.87 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191-2008 包装储运图示标志 GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678-2003 化工产品采样通则 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则 3 要求 产品控制项目指标应符合表1的要求。 表 1 项 目 指 标 外观 灰色至灰黑色 含量，% （以干品计） ≥80 4 试验方法 本标准采用伏尔哈特法，在含有银离子的酸性溶液中，以硫酸铁胺为指示剂，用硫氰酸钾标准溶液 进行滴定，硫氰酸钾首先与溶液中的银离子反应生成难溶的硫氰酸银白色沉淀，当银离子沉淀完全后， 过量一滴的硫氰酸银与三价铁离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物，即为终点。 4.1 外观 目测。 4.2 含量的测定 4.2.1 试剂和材料 标准银，纯度99.99% 以上； 1 Q/0303SXH 043-2019 硝酸（GB 626 ）：分析纯； 硫酸铁铵（GB 1279 ）：分析纯； 硫氰酸钾（GB 648 ）：分析纯。 4.2.2 硫酸铁铵指示剂的配制 称取5g硫酸铁铵，置于250mL烧杯中，加入少量蒸馏水，使其成为饱和溶液，然后滴加硝酸至褐色 消失，用蒸馏