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有机化学实验 PAGE 1/ NUMPAGES 5 有机化学实验题 1．(2013·全国新课标Ⅰ，26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下： 可能用到的有关数据如下： 相对分子质量 eq \f(密度,?g·cm－3?) 沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水 合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓H2SO4，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 回答下列问题：(1)装置b的名称是________________。 (2)加入碎瓷片的作用是____________，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。　　　　　　　　　　　　　 A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________。 (4)分液漏斗在使用前须清洗干净并____________，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的____________(填“上口倒出”或“下口倒出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________。 (6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。 A．圆底烧瓶　　 B．温度计　　C．吸滤瓶　　 D．球形冷凝管 E．接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是__________(填正确答案标号)。　　　　　　　　　　　　　　　　　　 A．41% B．50% C．61% D．70% 答案　(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B　(3) 　(4)检漏　上口倒出　(5)干燥(或除水除醇)　(6)CD　(7)C 解析　(1)装置b为直形冷凝管。(2)碎瓷片的存在可防止在加热过程中产生暴沸现象；补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后再加入。(3)加热过程中，环己醇除可发生消去反应生成环己烯外，还可发生取代反应生成二环己醚()。(4)由于分液漏斗有活塞开关，故使用前需要检查是否漏液；分液过程中，由于环己烯的密度比水的密度小，故应该从分液漏斗的上口倒出。(5)无水CaCl2用于吸收产物中少量的水等。(6)观察题目提供的实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。 (7) m( 环己烯)＝eq \f(82,100)×20 g＝16.4 g， 产率＝eq \f(10 g,16.4 g)×100%≈61%。 2．(2012·海南高考)实验室制备1,2－二溴乙烷的反应原理如下： CH3CH2OHeq \o(――――→,\s\up14(H2SO4?浓?),\s\do14(170 ℃))CH2===CH2↑＋H2O CH2===CH2＋Br2―→BrCH2CH2Br 乙醇 1,2－二溴乙烷 乙醚 状态 无色液体 无色液体 无色液体 无色液体 密度/g·cm－3 0.79 2.2 0.71 沸点/℃ 78.5 132 34.6 熔点/℃ －130 9 －116 可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140 ℃脱水生成乙醚，用少量溴和足量的乙醇制备1,2 回答下列问题： (1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170 ℃左右，其最主要目的是______(填正确选项前的字母) a．引发反应 b．加快反应速度 c．防止乙醇挥发 d减少副产物乙醚生成 (2)在装置C中应加入________，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体(填正确选项前的字母)。 a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液 (3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是________________________。 (4)将1,2－二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 _层(填“上”、“下”)。 (5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用________洗涤除去。(填正确选项前的字母) a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇 (6)若产物中有少量副产物乙醚，可用________的方法除去。 (7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是____________；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是____________________________。 答案　(1)d　(2)c　(3)溴的颜色完全褪去　(4)下　(5)b　(6)蒸