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高温石墨炉原子化法(四) 主要组成部分: 石墨管。是放置试样并进行加热的容器。 炉体及保护装置。包括石墨接触锥、惰性气体保护和水冷保护装置。 电源。是一独立装置,能向炉体提供低压(8-12V)、大电流(300-450A)的交流电流。 高温石墨炉原子化法(五) 整个程序步骤: 干燥。目的是蒸发除去溶剂,或样品中挥发性较大的组分。 灰化。目的是在不损失被测元素的前提下,将沸点较高的基体蒸发除去,或是对脂肪和油等基体物质进行热解。 原子化。施加大功率于石墨炉上,使待测残渣受到突然的功率脉冲,从而原子化。 净化。用较高温度除去残留在管内的残渣。 氢化物原子化法 氢化物原子化法是低温原子化的一种.主要用来测定As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb和Te等元素。 这些元素在酸性介质中与强还原剂硼氢化钠(或钾)反应生成气态氢化物。然后将此氢化物送入原子化系统进行测定。 氢化物原子化法(二) 氢化物原子化法由于还原转化为氢化物时的效率高,生成的氢化物可在较低的温度(一般为700-900。C)原子化,且氢化物生成过程本身是个分离过程,因而此法具有高灵敏度,较少的基体干扰和化学干扰等优点。 例如对于砷,其反应为: AsCl3+4KBH4+HCl=AsH3+4KCl+4HBO2+13H2 冷原子吸收法 将试液中汞离子用SnCl2或盐酸羟胺还原为金属汞,然后用空气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体吸收管中进行原子吸收测量。本法的灵敏度和准确度都较高(可检出0.01ug的汞),是测定痕量汞的好方法。 3.2 原子吸收光谱法的仪器装置及工作原理 原子吸收光谱法的仪器装置 原子吸收光谱法的仪器装置(2) 原子吸收光谱法的仪器装置(3) 豆丁完全解决方案,1000W高质量文档+1天上传5W文档通过率8成==1年后月被动收入5W以上,全套解决方案售价仅8W元,有意请联系扣扣709604208 豆丁完全解决方案,1000W高质量文档+1天上传5W文档通过率8成==1年后月被动收入5W以上,全套解决方案售价仅8W元,有意请联系扣扣709604208 豆丁完全解决方案,1000W高质量文档+1天上传5W文档通过率8成==1年后月被动收入5W以上,全套解决方案售价仅8W元,有意请联系扣扣709604208 豆丁完全解决方案,1000W高质量文档+1天上传5W文档通过率8成==1年后月被动收入5W以上,全套解决方案售价仅8W元,有意请联系扣扣709604208 豆丁完全解决方案,1000W高质量文档+1天上传5W文档通过率8成==1年后月被动收入5W以上,全套解决方案售价仅8W元,有意请联系扣扣709604208 豆丁完全解决方案,1000W高质量文档+1天上传5W文档通过率8成==1年后月被动收入5W以上,全套解决方案售价仅8W元,有意请联系扣扣709604208 原子吸收光谱法的仪器装置(4)Z-5000原子吸收光谱仪(塞曼偏振) 1、综述 原子吸收分光光度计主要由四部分组成,即光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部分。如图所示: 原子吸收分光光度计结构示意图 光源——空心阴极灯 光源的功能是发射被元素基态原子所吸收的特征共振线。 对光源的基本要求是:发射线的半宽度要明显小于吸收线半宽度,强度大,稳定性好,背景小,寿命长。空心阴极灯(又称元素灯)是能满足这些要求的锐线光源,应用很广。 空心阴极灯 光源——空心阴极灯(二) 它是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体,压力为数百帕。发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口,370.0nm以上的用光学玻璃窗口。 空心阴极灯的结构图 光源——空心阴极灯(三) 工作原理: 当灯的正负极加以400V电压时,便开始辉光放电。这时电子离开阴极,在飞向阳极过程中,受到阳极加速,与惰性气体原子碰撞,并使之电离。带正电荷的惰性气体从电场获得动能,向阴极表面撞击,只要能克服金属表面的晶格能,就能将原子由晶格中溅射出来,从而产生阴极物质的共振线。由于灯内压力很低,压力变宽小,因而产生的共振线是锐线光源。 光源——空心阴极灯(四) 使用应注意问题: 空心阴极灯强度与工作电流有关,过大的电流会使发射线半宽度增大,并缩短灯的使用寿命.使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热(20—30min)使发射强度达到稳定。 原子化系统 原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。 使试样原子化的方法有:火焰原子化法和无火焰原子化法。 前者具有简单,快速,对大多数元素有较高的灵敏度和检
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