原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁离子的含量.docVIP

实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 ——标准曲线法 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理； 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法； 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g 2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备： TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2. 试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1mol?L-1盐酸溶液、蒸馏水 3. 标准溶液配制 （1）钙标准贮备液（1000?g?mL-1） 准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol? 4．光谱仪----特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统 5．流程 6．空心阴极灯----光源 （1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好 7．灯座 8.原子化系--将试样中离子转变成原子蒸气 （2）钙标准使用液（50?g?mL-1） 准确吸取5mL （3）镁标准贮备液（1000?g?mL-1） 准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.8750g于100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL 1mol? （2）镁标准使用液（25?g?mL-1） 准确吸取2.5mL上述镁标准 四、实验条件 钙 镁 吸收线波长（nm） 422.7 285.2 空心阴极灯电流（mA） 3 2 燃烧器高度（mm） 6 6 气体流量（mL/min） 1700 1500 五、实验步骤 1. 配制标准溶液系列 （1）钙标准溶液系列：准确吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL钙标准使用液（50?g?mL-1），分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为2.0?g?mL-1、4.0?g?mL-1、6.0?g?mL-1、8.0? （2）镁标准溶液系列：准确吸取0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL镁标准使用液（25?g?mL-1），分别置于5只25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为0?g?mL-1、0.5?g?mL-1、1.0?g?mL-1、1.5?g 2. 自来水水样准备：将自来水置于25mL容量瓶中待用。 3. 吸光度的测定 （1）开机：将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源，稳定30min。 （2）实验条件设定：双击电脑桌面上“AAwin”控制软件，进入仪器“自动初始化窗口”；待仪器自检结束，按提示依次进行“工作灯”和“预热灯”的选择、“寻峰”、“扫描”过程，工作灯设定完成后，进入“设置”，并根据实验条件“测量参数”。根据标准液类型、浓度和待测样品类型等已知信息，“设置”“样品测量向导”相关信息，“完成”后测量窗口中显示出实验过程提示信息。（注意：此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一，待测元素改变需要重新选择工作灯。） （3）仪器点火：检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态，打开无油空气压缩机工作开关和风机开关，调节压力表为0.2~0.25MPa，打开乙炔钢瓶调节压力至0.07MPa，点击控制软件界面上“点火”。（注意：空压机使用1h需按下排水阀排水；点火及实验过程中要远离燃烧器，其上避免遮盖。） （4）制作标准曲线并测定自来水样品 在设定实验条件下，以