实验八_葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定---碘量法(2次课).ppt

实验八 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 ———碘量法 ——硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 ——I2标准溶液的标定和葡萄糖含量的测定 一、实验目的 1.学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。 2.学会I2标准溶液的配制与标定。 3.进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。 二、实验原理 I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，当酸化时NaIO3又恢复成I2析出，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下： 1) I2与NaOH作用生成NaIO和NaI： I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O 2) C6H12O6和NaIO定量作用： C6H12O6 + IO- = C6H12O7 + I- 总反应式为： I2 + C6H12O6 + 2OH- = C6H12O7+ 2I- + H2O 3) 未与葡萄糖作用的NaIO在碱性溶液中歧化成NaI和NaIO3： 3IO- = IO3- + 2I- 4) 在酸性条件下，NaIO3又恢复成I2析出：  IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O 5) 用Na2S2O3滴定析出的I2 I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I- 因为1 mol葡萄糖与1 mol I2作用，而1 mol IO-可产生1 mol I2，从而可以测定出葡萄糖的含量。 三、仪器与试剂 分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)。 I2(s)(A.R.)、KI(s)(A.R.)、Na2S2O3(s)(A.R.)、KI(20%)、HCl(6mol·L-1) 、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(2mol·L-1)、葡萄糖试样(0.05%)。 1、 0.1mol/L Na2S2O3 标准溶液的配制（已配好！） 固体的Na2S2O3·5H2O容易风化，并含有少量S、S2-、SO32- 、CO32- 、Cl-等杂质，因此不能用直接称量的方法来配制标准溶液；同时，Na2S2O3溶液不稳定，容易分解。 ①细菌作用， Na2S2O3→Na2SO3 +S↓ ②溶解在水中的CO2的作用 S2O3 2-+ CO2 +H2O→H SO3- + H CO3- + S↓ ③空气的氧化作用， S2O3 2- +1/2O2→ SO32- + S↓ 四、实验步骤 称取12.5克Na2S2O3 5H2O溶于新煮沸并已冷却的300ml蒸馏水中，溶解后加入0.1g Na2CO3 ，用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释至500 mL，溶液贮存于棕色试剂瓶中，在暗处静置数日后，标定其浓度。 实验：移取500mL左右的Na2S2O3溶液于500mL的试剂瓶中，标定其浓度。 2、Na2S2O3 标准溶液的标定 用KIO3基准物质标定 这是间接碘量法 ① CKIO3=0.1000 mol·L-1溶液的配制： 准确称取一份0.89g左右 KIO3于烧杯中，加水溶解后，转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 ②标定 吸取25.00ml KIO3标准溶液3份，分别置于锥形瓶中，加入10ml 200g·L-1 KI溶液，5ml 1mol·L-1 H2SO4，加水稀释至约100ml，立即用待标定的Na2S2O3滴定至浅黄色，加入3ml 5g·L-1淀粉溶液，继续滴定至由蓝色变为无色为终点。 ③保存 标定后的Na2S2O3溶液，在试剂瓶上贴好名字，置于水槽下的柜子中保存，下次实验要用。 Na2S2O3 标准溶液的标定 号码 项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ mKIO3（g） VKIO3（mL） VNa2S2O3 / ml CNa2S2O3 mol/L mol/L 相对偏差 平均相对偏差 Na2S2O3 的物质的量浓度 3、0.05mol·L-1 I2标准溶液的配制（已配好！）  在台秤上称取碘(预先磨细)3.2g，碘化钾6g，放入250mL烧杯中，加去离子水约20mL，用玻棒充分搅拌使I2完全溶解后，用去离子水稀释至250mL，混匀后贮存于棕色细口瓶中，放置暗处。 实验时为简便起见，亦可按下述步骤进行：吸取