建筑防水涂料中芳香族化合物的测定气相色谱质谱联用法.DOCVIP

ICS FORMTEXT 91.120.30 FORMTEXT Q 17 FORMTEXT DB FORMTEXT 44 FORMTEXT 广东省地方标准 DB FORMTEXT 44/ FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 建筑防水涂料中芳香族化合物的测定 气相色谱质谱联用法 FORMTEXT Determination of aromatic compounds in building waterproof coating using gas chromatography － mass spectrometry FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT FORMTEXT - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 发布 DBXX/ XXXXX—XXXX PAGE 1 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由广州市质量监督检测研究院提出。 本标准由×××归口。 本标准起草单位：广州市质量监督检测研究院。 本标准主要起草人：×××、×××、×××。 建筑防水涂料中芳香族化合物的测定 气相色谱质谱联用法 范围 本标准规定了建筑防水涂料中芳香族化合物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯酚、萘、蒽）含量的气相色谱-质谱联用检测方法。 本标准适用于建筑防水涂料中芳香族化合物含量的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JC 1066-2008 建筑防水涂料中有害物质限量 分类 建筑防水涂料按JC 1066-2008分为水性、反应型、溶剂型三类。 原理 反应型、溶剂型防水涂料中芳香族化合物经乙酸乙酯提取，水性防水涂料中芳香族化合物经乙醇提取，用气相色谱-质谱联用法测定，外标法定量。 试剂和材料 苯、甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯酚、萘、蒽：标准品，纯度至少99 %（质量百分数）或已知纯度。 乙酸乙酯、乙醇、无水硫酸钠均为市售分析纯。 载气：氦气，纯度≥99.995 %。 仪器和设备 气相色谱-质谱联用仪：带程序升温及配有电子离子源（EI）。 离心机，转速≥3000 r/min。 超声波发生器：（25±5）℃。 分析天平：精度0.1 mg。 容量瓶：25 mL、50 mL、100 mL。 磨砂口具塞玻璃比色管：25 mL。 气相色谱-质谱参考测试条件 色谱条件： 色谱柱：二甲基聚硅氧烷柱毛细管柱，60 mm×320 μm×1.00 μm或相当者； 色谱柱升温程序：初始温度60 ℃，保持3 min，以2.5 ℃/min升至90 ℃后，用8 ℃/min升至210 ℃，再10 ℃/min升至230 ℃，保持9 min； 载气流速：1.0 mL/min； 进样口温度：300 ℃； 分流比：25:1。 质谱条件： 电离方式：EI源； 电离能量：70 eV； 离子源温度：250 ℃； 扫描方式：选择离子监测（SIM）； 各化合物的具体质谱条件见下表1。 选择离子监测分组表 组 化合物 参考保留时间 t/min 定性离子(amu)及丰度比 定量离子, amu 1 苯 6.07 78：77：52=100：16：15 78 2 甲苯 9.65 91：92：65=100：61：8 91 3 乙苯 14.32 91：106：65=100：33：9 91 4 对（间）二甲苯 14.85 91：106：65=100：38：8 91 5 邻二甲苯 16.03 91：106：65=100：50：8 91 6 苯酚 19.14 94：66：65=100：40：30 94 7 萘 25.63 128：127：102=100：16：11 128 8 蒽 37.55 178：89：151=100：8：6 178 也可根据所用气相色谱-质谱联用仪的性能和待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱-质谱测试条件。 试验步骤 样品准备方法 若产品需要稀释时，按推荐的最大稀释量稀释后进行测定；对于由液体和固体组分混合成的水性建筑防水涂料（如：聚合物水泥防水涂料、聚合物水泥防水砂浆），仅检测液体组分；反应型材料取混合反应后的样品进行试验，每次混合的样品不宜低于200 g，采用刮刀手工搅拌混合，时间约3 min。对于混合样品，应在混合5 min内取样。 反应型、溶剂型防水涂料标准工作液配制 标样储备液：