液相色谱质谱联用仪校准规范.docVIP

ICS 备案号： JJF XXXX－XXXX 液相色谱-质谱联用仪校准规范 Calibration Specification for Liquid Chromatography — Mass Spectrometers XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 福建省质量技术监督局 发布 JJF (闽)XXXX-XXXX 液相色谱-质谱联用仪校准规范 Calibration Specification for Liquid Chromatography — Mass spectrometers 本规程经福建省质量技术监督局于XXXX年XX月XX日批准，并自XXXX年XX月XX日起施行。 归口单位： 起草单位：福建省计量科学技术研究所 本 规 程 技 术 条 文 由 起 草 单 位 负 责 解 释 本规范主要起草人： 参加起草人： 目 录 TOC \o 1-2 \u 1 范围 1 2 引用文献 1 3 术语和计量单位 1 4 概述 2 5 计量性能要求 3 6 校准条件 4 6.1实验室环境要求 4 6.2 标准物质和试剂 5 6.3 校准设备 5 7. 校准项目和校准方法 5 7.1外观及功能性检查 5 7.2校准方法 5 8 校准结果的处理 11 9. 复校时间间隔 11 附录A校准证书内页格式（供参考） 12 附录B校准记录格式 13 附录C不确定度评定 15 附录D碘化铯钠（NaI·CSI）离子质量 16 液相色谱－质谱联用仪校准规范 1 范围 本规程适用于离子阱（QIT）、单级四极杆(Q)和三重四级杆(Q-Q-Q)液相色谱—大气压离子化质谱联用仪（Liquid Chromatography — Atmospheric Pressure Ionization Mass Spectrometers，简称LC-APIMS）的校准。其他类型LC-MS的校准检测可参照此规范进行。 2 引用文献 GB/T 6041-2002 《质谱分析方法通则》 JJG（教委）003-1996《有机质谱仪检定规程》 JJS K0136-2004 《高效液相色谱法-质谱分析法一般规则》 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1大气压离子化（atmospheric pressure ionization,, API） 离子源的功能是使样品分子转化为离子，将离子聚焦，并加速进入质量分析器。API是指在大气压条件下的质谱离子化技术的总称，包括电喷雾离子化（electrospray ionization ESI）和大气压化学离子化（atmospheric chemical ionization, APCI）等技术，是目前商品化液质联用仪主要的离子源类型。 3.2质量范围（mass range） 质谱仪能检测的最低和最高质量。 3.3原子质量单位u（atomic mass unit） 以质量的1/12为一个质量单位。 3.4 分辨率（resolution） 分辨率指分辨相邻两个离子质量的能力(R)。若两个相邻的峰形成的峰谷为峰高的10%，则称这两个峰能被分辨。 3.5质荷比；m/z 离子的质量数和核电荷数之比。 3.6灵敏度（Sensitivity） LC-APIMS联用仪采用相对灵敏度表征仪器的灵敏性，即质量色谱图中某一质量离子峰的信噪比。 3.7 基线噪声（baseline noise） 基线峰底与峰谷之间的宽度。 3.8 信噪比（signal-to-noise ratio, S/N） 待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。 3.9质量色谱图（mass chromatography MC） MC是由总离子流色谱图重新建立的特定质量离子强度随扫描时间变化的离子流图，故也称为提取离子流色谱图（extracted ion chromatography）。 3.10总离子流色谱图（total ion current TIC） LC-APIMS的TIC相当于色谱图，图中色谱峰上的每一点，是一种质谱图中所有离子的总强度。 4 概述 液相色谱－质谱联用仪(Liquid chromatography/mass spectrometry, LC-MS)，主要由高效液相色谱，离子源，质量分析器，检测器，数据采集及分析系统组成（如图1.）。LC-MS是利用样品中各组分在色谱柱中的流动相和固定相间的分配及吸附系数的不同，由流动相把样品带入色谱柱中进行分离后，经接口装置（离子源）去除溶剂并使样品离子化，