水样硬度的测定.docVIP

实验四 水样硬度的测定 1 实验目的 掌握EDTA滴定法测定水中硬度的方法和原理 2 原理 在pH＝10的条件下，用EDTA溶液配位滴定钙和镁离子，作为指示剂的铬黑T与钙和镁形成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙与镁离子首先与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色自紫变为亮蓝色。本法适用于检测地下水和地面水，不适用于测定含盐高的水，如海水。本法测定的最低浓度为0.05m mol／L。 3 仪器 50mL滴定管 4 试剂 （1）缓冲溶液(pH＝10) 称取1.25gEDTA二钠镁和16.9g氯化铵溶于143mL氨水中，用水稀释至250mL。 （2）铬黑T指示液 将0.5g铬黑T溶于100mL三乙醇胺，可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以减小溶液的黏性，盛放在棕色瓶中。 （3）2mol／L氢氧化钠溶液 将8g氢氧化钠溶于100mL新煮沸放冷的水。盛放在聚乙烯瓶中。 （4）l0m mol／L EDTA标准滴定溶液 a. 制备 将二水合EDTA二钠3.725g溶于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，存放在聚乙烯瓶中。 b. 标定按照测定步骤的操作方法，用20.0mL钙标准溶液稀释至50mL标定EDTA溶液。 c. 浓度计算 EDTA溶液的浓度(c1)，以m mol／L表示，用下式计算。 式中 c2——钙标准溶液的浓度，m mol／L； V2——钙标准溶液的体积，mL； ： Vl——消耗的EDTA溶液体积，mL。 （5）10m mol／L钙标准溶液 预先将碳酸钙在150℃干燥2h。称取1.001g置500mL锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol／L盐酸至碳酸钙完全溶解。加200mL水，煮沸数分钟驱除二氧化碳，冷至室温，加人数滴甲基红指示液(0.1g溶于100mL160％乙醇中)。逐滴加人3mol／L氨水直至变为橙色，移容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.00mL含0．4008mg(0.01mm （6）三乙醇胺。 5 步骤 （1）试样的制备 一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物，需在采样后尽快用0.45m孔径滤器过滤。这样可能有少量钙和镁被滤除。 试样中钙与镁总量超出3.6mmol／L时，应予以稀释，记录稀释因子(F)。 如试样经过酸化保存，可用计算量的氢氧化钠溶液中和。计算结果时，应把样品由于加酸或碱的稀释考虑在内。 （2）测定 吸取50.0mL试样置250mL锥形瓶中，加4mL缓冲溶液和3滴铬黑T指示液。立即用EDTA标准溶液滴定，至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点，整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。 6 计算 总硬度(m mol／L)＝ 式中 c1——EDTA标准溶液浓度，m mol／L； V1——消耗的EDTA溶液体积，mL， V0——水样的体积，mL, 注：1m mol／L相当于100.1mg／L以CaCO3表示的硬度。 7 注意事项 （1）缓冲溶液(pH＝10)在夏天长期存放和经常打开瓶塞，将引起氨水浓度降低，使pH值下降。加入镁盐可使镁较低的水样在滴定时终点更敏锐。 （2）为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀，滴定时所取的50mL水样中钙和镁总量不可超过3.6mmol／L。加入缓冲溶液后，必须立即滴定，并在5min内完成。