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水质COD 的测定——快速分光光度法 作者：张永良 试剂： 1 重铬酸钾25g/L 溶液，称25 克高锰酸钾，加入少量蒸馏水到烧杯中搅拌溶 解后，转移至1000ml 容量瓶中，定容至刻度线。 2 硫酸银-硫酸溶液，用量筒量取100ml 浓硫酸倒入烧杯中，称2 克硫酸银倒 入该烧杯中搅拌溶解后，倒入瓶中保存（浓硫酸具有强腐蚀性，搅拌的时候 应小心）。 3 硫酸汞-硫酸溶液，用量筒量取90ml 蒸馏水倒入烧杯中，用移液管吸取 10ml 浓硫酸倒入该烧杯中，搅拌均匀，待该溶液冷却后，称12 克硫酸汞倒 入该烧杯中搅拌溶解后，倒入瓶中保存（浓硫酸具有强腐蚀性，操作的时候 应小心）。 COD 标准溶液的制备： 称取 0.213g 邻苯二甲酸氢钾，用蒸馏水溶解后转移到 1000ml 容量瓶中， 用水稀释至标线并混匀，制得250mg/l 的COD 标准溶液。 COD 标准工作曲线的制作： 1 取6 个比色管，编号0、1、2、3、4 、5，分别吸取0、1、2、3、4 、5ml 上 述的250mg/L 的COD 标准溶液到比色管中。 2 用蒸馏水将上述比色管定容至5ml 。 3 具体显色操作和测定如下述所示。 4 记录好吸光度后，用Excel 建立文档，电脑模拟计算方程。 操作： 1 吸取5ml 原水样到25ml 的比色管中。 2 加入1ml 硫酸汞-硫酸溶液，摇匀。 3 加入2ml 重铬酸钾25g/L 溶液，摇匀。 4 加入10ml 硫酸银-硫酸溶液，摇匀。 5 静置30 分钟，待上述溶液冷却后，用蒸馏水定容至25ml 。 6 静置15 分钟，待上述溶液冷却后，进行测定。 测定： 1 将分光光度计的波长设定至600nm 。 2 以蒸馏水做参比液，将吸光度清零。 3 将比色管中的液体倒入比色皿中，擦干后放入分光光度计中，记录好吸光度。 计算：（据公式计算得到的COD 含量要除以水样的毫升数5ml，就可以得到该 水样的COD 值，且每个人的操作及使用的药剂等可能存在差异，所有每个人的 计算公式都可能存在一定差异） 因为做实验的时候用的是自来水配的药，定容也是用自来水，所有干扰会 大一点，如果全部使用蒸馏水，操作得当相关系性可能会达到3 个9 ，同时也 用这个方法和国标法测COD 进行了三次对比，结果基本上一致。