Q_330600 LXHG 001-2019钛系聚酯催化剂分析方法.pdf

浙江上虞利星化工有限公司企业标准 钛系聚酯催化剂分析方法 2019- 06- 20 发布 2019 - 07 -01 实施 浙江上虞利星化工有限公司 发 布 前 言 本标准由中国石油化工总公司提出。 本标准起草单位：浙江上虞利星化工有限公司 本标准参加起草单位：济南朝晖科技有限公司。 本标准主要起草人：李朝晖、曹善文、李建红。 I 钛系聚酯催化剂分析方法 1．范围 本标准规定了用于聚酯合成的钛系催化剂的试验方法和检验规则。 本标准适用于以钛化合物等为原料制备的钛系催化剂的分析测定，该催化剂主要用于催化醇 酸酯化及合成高分子缩聚反应。 2．规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔• 费休法（通用方法） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696:1987，NEQ） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 6680—86 液体化工产品采样通则。 3．钛含量的测定 3.1 方法提要： 在硫酸介质中，试样中的钛（Ⅳ）与过氧化氢反应, 生成黄色的络合物, 用分光光度计在 400nm波长下，测其吸光度，据此算出钛含量。 3.2 仪器： 3.2.1分光光度计：精度±0.001 A，配置1cm玻璃比色皿； 3.2.2电子天平：最小分度值0.0001g； 3.2.3 电炉：1kW。 3.2.4容量瓶：50ml 100ml 250ml 500ml。 3.2.5刻度移液管：1ml 2ml 5ml 10ml 25ml 50ml。 3.2.6 烧杯：100ml 500ml 2000ml。 3.2.7试剂瓶：250ml 1000ml。 3.2.8锥形瓶：100ml。 3.3 试剂及溶液配制： 3.3.1硫酸：分析纯。 3.3.2 硫酸铵：分析纯。 3.3.3 30%过氧化氢：分析纯 3.3.4 二氧化钛：分析纯（纯度99.9％）. 3.3.3 2.5%硫酸溶液：取25ml浓硫酸加无离子水到1L。 3.3.4 3%过氧化氢溶液：取50ml浓度为30％的分析纯过氧化氢加入到500ml容量瓶中，用无离 子水定容，配成3％的过氧化氢溶液。 3.3.5分解液：将140ml浓硫酸加到500ml烧杯中，置于电炉上加热至沸，立即缓慢分批加入 80g硫酸铵，加热溶解，然后自然冷却到室温，装入250ml试剂瓶中。 3.3.6 钛标准液（0.5mg/ml）：精确称取0.4175g二氧化钛（相当于250mg钛）加入100 ml磨 口锥形瓶中，加入30~40ml分解液，加热溶解，自然冷却后，用无离子水稀释，将此溶液移到 500ml容量瓶中，添加250ml2.5％硫酸，用无离子水调至标线，摇匀。 3.3.7 除另有注明外，所用试剂均为分析纯，水均符合GB/T 6682规定的三级水的规格。 3.4 波长校正及工作曲线的绘制 3.4.1 用刻度移液管分别准确移取钛标准液（0.5mg/ml）1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml注入5 3 只50ml容量瓶中。 3.4.2 在上述容量瓶中，分别添加3％过氧化氢溶液2ml，用2.5％硫酸添加到标线，摇匀。 3.4.3 选择3.4.1中之一溶液，以2.5％硫酸为空白，用1cm比色池在分光光度计上进行波长扫 描，找到最佳波长 （一般在398-420nm，不同仪器可能会存在差别，可通过波长扫描确定），并以 此作为制作标准曲线和测试样品的波长。 3.4.