Q_370000JSQ 056-2019酚醛树脂中间苯二酚含量的测定 高效液相色谱法.pdf

Q/370000JSQ 济南圣泉集团股份有限公司企业标准 Q/370000JSQ 056— 2019 酚醛树脂中间苯二酚含量的测定 高效液 相色谱法 2019-07-01 发布 2019-07-01 实施 济南圣泉集团股份有限公司 发 布 Q/370000JSQ 056-2019 前 言 本标准依据GB/T 1.1—2009 《标准化工作导则第1 部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准由济南圣泉集团股份有限公司提出并归口。 本标准由济南圣泉集团股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人：唐磊、张秀梅、彭国宝、王俊芬、孟敏。 I Q/370000JSQ 056-2019 酚醛树脂中间苯二酚含量的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了高效液相色谱法测定酚醛树脂中间苯二酚含量的方法。 本标准适用于酚醛树脂中间苯二酚含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 33388-2016 塑料 酚醛树脂组分的测定 液相色谱法 ISO 11401-1993 塑料 酚醛树脂 用液相色谱分离 3 原理 将酚醛树脂用乙腈溶解后，采用 C18 色谱柱进行分离，检测紫外波长 272nm,用高效液相色谱仪进 行测定，与标准系列比较定性、定量。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪：包括泵、柱温箱、紫外检测器； 4.2 色谱柱:ZORBAX Bonus-RP C18柱 (或其它同等分析效果的色谱柱)； 4.3 容量瓶：10mL、100mL； 4.4 电子天平：精密度:0.0001g； 4.5 微量进样针：100 μL； 4.6 定量环：10 μL； 4.7 不间断电源。 5 试剂 5.1 乙腈：色谱纯； 5.2 间苯二酚：分析纯； 5.3 间苯二酚标准贮备溶液； 准确称取间苯二酚 1 g （精确至0.0001g）置于100mL 容量瓶中，用乙腈溶解后定容，得到浓度为 10mg/mL 的间苯二酚标准储备液，待用。 5.4 苯酚标准溶液。 依次从间苯二酚标准储备液中准确移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL 溶液于100mL容量瓶中,编号1#-5#， 并用乙腈定容到 100mL,分别得到浓度为 0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5 mg/ 1 Q/370000JSQ 056-2019 的间苯二酚标准溶液，待用。 6 操作步骤 6.1 色谱条件 6.1.1 流动相： 表1 乙腈（色谱纯）、超纯水流动相 时间(min) 流动相B （%） 流动相D （%） 0 40 60 0 40 60 6 40