南方有机实验.docVIP

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  • 2019-09-21 发布于湖北
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PAGE PAGE 10 实验一 熔点的测定和温度计刻度的校正 一、实验目的: 1、了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。 2、了解温度计较正的意义,学习温度计较正的方法。 二、实验原理 熔点:通常晶体物质加热到一定温度时,即可从固态变为液态,此时的温度就是该化合物的熔点。 纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距(熔程),也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力,要熔化它,是需要一定热能的,所以,每种晶体物质都有自己的熔点。同时,当达溶点时,纯化合物晶体几乎同时崩溃,因此熔点距很小,一般为0.5~1℃,但是,不纯品即当有少量杂质存在时,其熔点一般会下降,熔点距增大。因此,从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。 如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物,例如,肉桂酸及尿素,尽管它们各自的熔点均为133℃,但把它们等量混合,再测其熔点时,则比133℃低得很多,而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降,这种试验叫做混合熔点试验,是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。 三、实验步骤 方法一:毛细管法测熔点 1、测定熔点的毛细管 通常是用直径1~1.5毫米,长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管 2、样品的填装 取 0.1~0.2 克样品,研成粉未,聚成小堆。将毛细管开口一端倒插入粉末堆中,样品

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