X射线衍射与应用.pptVIP

常见的XRD软件 Search Match 可以实现和原始实验数据的直接对接，可以自动或手动标定衍射峰的位置，对于一般的图都能很好的应付。而且有几个小工具使用很方便。如放大功能、十字定位线、坐标指示按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很方便的检索出你要找的物相。也可以进行各种限定以缩小检索范围。如果你对于你的材料较为熟悉的话，对于一张含有4，5相的图谱，检索也就3分钟。效率很高。而且它还有自动生成实验报告的功能 常见的XRD软件 High score 几乎search match中所有的功能，highscore都具备，而且它比searchmatch更实用。 （1）它可以调用的数据格式更多。 （2）窗口设置更人性化，用户可以自己选择。 （3）谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况 （4）手动加峰或减峰更加方便。 （5）可以对衍射图进行平滑等操作，是图更漂亮。 （6）可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。 （7）可以进行0点的校正。 （8）可以对峰的外形进行校正。 （9）可以进行半定量分析。 （10)物相检索更加方便，检索方式更多。 （11）可以编写批处理命令，对于同一系列的衍射图，一键搞定。 常见的XRD软件 Jade 和highscore相比自动检索功能少差，但它有比之更多的功能。 （1）它可以进行衍射峰的指标化。 （2）进行晶格参数的计算。 （3）根据标样对晶格参数进行校正。 （4）轻松计算峰的面积、质心。 （5）出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。 知识回顾Knowledge Review * * 劳厄方程，式中H、K、L称为衍射指数或干涉指数。 劳厄方程是确定衍射线方向的基本方程，进入晶胞的X射线只有满足劳厄方程才在空间的某些方向上出现衍射线。 三维原子点阵的衍射 根据图示，干涉加强的条件是： 式中：n为整数，称为反射级数； ? 为入射线或反射线与反射面的夹角，称为掠射角，由于它等于入射线与衍射线夹角的一半，故又称为半衍射角，把2? 称为衍射角。 布拉格公式—选择反射 X射线在晶体中的衍射实质上是晶体中各原子散射波之间的干涉结果； 只是由于衍射线的方向恰好相当于原子面对入射线的反射，所以借用镜面反射规律来描述衍射几何。 但是X射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同。一束可见光以任意角度投射到镜面上都可以产生反射，而原子面对X射线的反射并不是任意的，只有当θ、λ、d三者之间满足布拉格方程时才能发生反射，所以把X射线这种反射称为选择反射。 布拉格方程把晶体周期性的特点d、X射线的本质λ与衍射规律θ结合起来，利用衍射实验只要知道其中两个，就可以计算出第三个。 在实际工作中有两种使用此方程的方法。已知λ，在实验中测定θ，计算d可以确定晶体的周期结构，这是所谓的晶体结构分析。已知d，在实验中测定θ，计算出λ，可以研究产生X射线特征波长，从而确定该物质是由何种元素组成的，含量多少。这种方法称为X射线波谱分析。 三、X射线衍射的实验方法 最基本的衍射实验方法有：粉末法、劳厄法和转晶法三种。 三种基本衍射实验方法 实验方法 所用辐射 样品 照相法 衍射仪法 粉末法 单色辐射 多晶或晶体粉末 样品转动或固定 德拜照相机 粉末衍射仪 劳厄法 连续辐射 单晶体 样品固定 劳厄相机 单晶或粉末衍射仪 转晶法 单色辐射 单晶体 样品转动或固定 转晶-回摆照相机 单晶衍射仪 粉末法实验特点：采用单色X射线，样品采用许多取向的小晶体总和； 劳厄法实验特点：改变波长，增加衍射斑点； 转晶法实验特点：转动单晶体来增加衍射斑点； X射线衍射仪法： 粉末法在晶体学研究中应用广泛，其中粉末X射线衍射仪法使用更方便，自动化程度高，尤其是与计算机结合，使得衍射仪在强度测量、花样标定和物相分析等方面具有更好的性能。 衍射图谱 一张衍射图谱上衍射线的位置仅和原子排列周期性有关 强度则决定于原子种类、数量、相对位置等性质 衍射线的位置和强度就完整地反映了晶体结构的两个特征，从而成为辨别物相的依据 X射线衍射仪组成结构 实验条件选择 （一）试样 衍射仪试样可以是各种粉末、金属、非金属的块状或片状试样。对于块状、片状试样可以用粘接剂将其固定在试样框架上，并保持一个平面与框架平面平行；粉末试样用压片法填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框架平面一致。试样对晶粒大小、试样厚度、择优取向、应力状态和试样表面平整度等都有一定要求。 实验条件选择 （二）实验参数选择 选择宽的狭缝可以获得高的X射线衍射强度，但分辨率要降低；若希望提高分辨率则应选择小的狭缝宽度。 扫描速度是指探测器在测角仪圆周上均匀转动的角速度。扫描速度对衍射结果的影响与时间常数类似，扫描速度越快，衍射线强度下降，