合成化学技术-1.pptVIP

合成化学技术（有机部分）;关于合成化学技术课程;本课程的目的、要求;有机实验设计和实验记录;叶绿素衍生物12-位甲基的空气氧化;;有机实验记录形式;实验室安全:;中毒预防：;使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中进行，并戴上防护用品，尽可能避免有机物蒸气扩散在实验室内。 对沾染过有毒物质的仪器和用具，实验完毕应立即采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。 不要在实验室进食、饮水，食物在实验室易沾染有毒的化学物质。 ;中毒处理：;爆炸预防：;第一章 进行有机化学反应的手段和方法;物质的干燥;各类液态有机物的常用干燥剂;干燥剂干燥：根据待干燥液体的性质，选用一定量合适的干燥剂（10mL/0.5-1g)，加入盛有待干燥液体的锥形瓶中，密塞，震荡片刻，静置，视瓶壁上无粘附的干燥剂 颗粒且溶液清亮无气泡后，将干燥剂与溶液分离。;共沸干燥法：利用某些有机化合物（如苯和甲苯）与水共沸能形成共沸混合物的特点，加热蒸馏，在蒸除甲苯的同时除去反应体系的水分。 固体的干燥 晒干 将固体在滤纸上薄薄地摊开，用另一张滤纸覆盖其上，使之在空气中慢慢晒干。 烘干 对于热稳定的固体化合物，可将其均匀地摊开在表面皿或者或者蒸发皿上，至于热源上烘干。也可放在烘箱中或用红外灯烘干。在烘干过程中要防止过热，始终保持加热温度不超过有机化合物的熔点。 真空干燥 对于高温易分解的有机化合物，可采用真空恒温干燥烘箱，在其中放置适当的干燥剂，再放入装有待干燥物的容器，密闭，恒温下抽成真空，并保持一定的真空度，（对于易于升华的化合物，可在一般的干燥器中，选用合适的干燥剂进行干燥）。 ;仪器的选择;;;有机化合物的分离方法; 保温漏斗; 在实验室中离心法比过滤法优越，当分离少量物质，要求尽可能减少损失，或待滤物质容易堵塞漏斗孔时，离心法的优点更为明显。调节试管中液体的量，使得各支离心管重量相同，离心沉降后，当沉淀足够坚实粘附于管底时，即将上液清液倾出，向管中加入少许洗涤液，再次离心，即可得到分离产物。; 重 结 晶 纯化固体的最重要的方法是重结晶。将粗品与适当溶剂配成热的饱和溶液，趁热过滤，以出去不溶组分，冷却后待分离的物质通常以纯净的状态重新结晶析出;有机化合物的溶解度;重结晶的程序;蒸馏和精馏;分馏：利用分馏柱进行分馏，其结果相当于多次蒸馏。实际上就是在分馏柱上使混合物进行多次汽化和冷凝。;减压蒸馏：减压蒸馏适用于那些在常压下蒸馏往往会发生部分分解的有机化合物以及一些高沸点的化合物的分离和提纯;昂雪兹-梯来应接器 多头应接器 可以接收两个馏分的接液装置;蒸馏少量物质的减压蒸馏装置;减压除去溶剂;水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入含有不溶或难于溶解于水的但有一定挥发性的有机物质的混合物中，是该有机化合物在低于100 ℃的温度下随水蒸气一起蒸馏出来。; 水蒸气蒸馏主要是适用于在反应产物中有大量树枝状杂质的情况下，效果较蒸馏和重结晶为好。被提纯物质应该具备下列条件：不溶或者几乎不溶解于水，在沸腾时长时间与水共存而不其化学变化；在100℃左右时必须有一定的蒸气压（一般不小于1.33kPa);共沸蒸馏;升华：是一种纯化固体有机化合物的一个方法。它所需要的温度一般较蒸馏时的温度低，利用升华可除去不挥发性质的杂质，或者分离不同挥发度的固体混合物。升华常可得到较高纯度的产物，但操作时间长，损失严重。实验室中仅用于小量（1~2g）物质的提纯。;提取和分配;;;;薄层色谱分离法学习的目的和要求;色谱基本原理;色谱法在有机化学中的应用;;色谱法在有机化学中的应用;固定相与流动相;样品和流动相的极性;常用洗脱剂的极性顺序;关于薄层色谱;薄层色谱实验步骤;制薄层板;点样及展开;薄层色谱示意图;点样及展开注意事项;显色及数据记录;思考题;柱色谱;柱色谱分离示意图;装柱;加样;洗脱与分离，样品收集