X射线衍射的分析与应用(分析XPR数据).pptVIP

X射线衍射分析的应用 凝聚态 陈睿智 X射线衍射数据的基本处理 X射线衍射的分析与应用 衍射数据的基本处理 1.进行数据平滑、去除噪声、扣除背底等数据处理。 2. 确定衍射峰位、半高宽（FWHM）、从2 到d的换算，确定强度（包括峰高强度、积分强度）等，以及 衍射的剔除等。 目的：获得精确的图谱参数，为X射线衍射物象分析、晶格常数计算等打下基础。 衍射数据的基本处理 1、人工数据处理 2、计算机数据处理 人工数据处理 一、衍射线峰位确定 1、峰顶法 线形尖锐的衍射峰，以衍射线形的表观极大值P的角位置为峰位。 2、切线法 线形顶部平坦但两侧直线性好的衍射峰。将衍射峰两侧的直线部分延长，其交点P作为峰位。 3、半高宽中点法 峰形顶部平坦、两侧直线性又不好的衍射峰。 连接衍射峰两边的背底，作出背底线ab。从强度极大点P做横坐标的垂线PP’，O’为PP’的中点，即与峰值高度一般对应的点。过O’作ab的平行线与衍射峰形相较于MN。直线MN的中点O的角位置即定作峰位。 4、7/8高度法 当有重叠峰存在时，但峰顶能明显分开时，可用7/8高度法。与半高宽中点法类似，只不过背底平行的线做在7/8高度处。 5、抛物线拟合法 6、重心法 二、衍射线积分强度测量 定量相分析的时候，要测量衍射线得的积分强度。 （1）使探测器以很慢的速度扫描（0.25°/min），通过计数率仪和纸带记录仪描出衍射曲线。然后根据衍射曲线画出背脊线，并将各个衍射峰以下、背底线以上区域的面积测量出来，这些面积可代表各衍射线的相对积分强度。也可以用剪刀把各个峰的图形剪下来，用精密天平称它们的质量作为相对强度。 （2）用步进扫描法把待测衍射峰所在角度范围内的强度逐点测出来，相加得到总计数，然后扣除背底，则所得计数即可代表衍射线的相对强度。 （3）使探测器从衍射峰的起始点缓慢匀速扫描至衍射峰终止点，并使定标器在扫描开始时启动，扫描结束时停止，测出其累计的计数，然后扣除背底。 三、重叠峰的分离 NO.1 Rachinger图解法（R法） 有几个假定作为基础，不太严格，但是比较简单，便于手工操作。 假定： （1）由 和 形成的衍射峰的强度比为2：1。 （2） 和 两个衍射峰有相同的峰形，即他们有相同的峰宽和强度分布。 （3）混合辐射的波长 用下式近似表示： （4） 和 两峰的分离度 可由微分布拉格方程 得到，即 因为 双峰系由同一晶面族产生， 为0 NO.2 傅里叶变换法 计算机数据处理 一、数据平滑 目的：排除各种随机被动和信号干扰。 主要方法：移动平均取代法、最小二乘方多项式拟合法、最小二乘方权重数组平滑法。 噪声：随机的波动，如光源的发射波动、空气散射、电子电路中的电子噪声等，表现为幅度不大的随机高频振荡，可用平滑的方法去除。 背底：确定的可重复信号，如非晶体材料的散射，为数不多的、宽大低矮的馒头峰，可以用拟合法来消除。 二、背底的测定与扣除 说明中点i值很可能相邻两点大，也可能有一相邻点的值比它小很多，而另一点则大不了多少，因此i点与比他稍大的那点可能在峰上，因此用 代替 。 说明 值比相邻两点都小，或它比一个相邻点小得多，而另一相邻点比它小不了许多，所以此i点与更小的相邻点在峰上的可能性较小，所以保留 的值。 三、寻峰 在扣除背底以后定出噪声水平，把高出噪声水平的信号定为衍射峰的方法。 确定噪声的方法： （1）从减去背底以后的图谱中等距取N个点。 （2）计算这些点的平均值μ和平均标准偏差γ。 （3）从N个点的数组中排除所有强度值大于μ+3γ的数据点，留下N’个点。 （4）计算余下点的平均值μ’和平均标准偏差γ’。 （5）在N’中再减去数值大于μ’+3γ’的点，留下N’’个点。 （6）所得最终μ和γ相差很小就得到最终的μ和γ。选择一个适当的噪声水平比如3γ或者5γ。 X射线衍射的分析与应用 1、利用布拉格衍射的峰位及强度分析 2、利用衍衬成像及X射线干涉仪观察、分析、研究近完整及完整晶体 3、利用大角度想干漫散射强度分布分析 4、利用小角度散射强度分布分析 5、利用非相干散射强度分布研究 6、利用吸收限精细结构分析 X射线分析在无机非金属材料研究中常规分析测试： 1、物相分析 包括定性分析和定量分析。 2、晶胞参数测定