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ICS 13.060.01
备案号:51647-2016 DB22 Z 16
吉 林 省 地 方 标 准
DB 22/T 2464—2016
水中甲基汞的测定 液相色谱-原子荧光法
Determination of methyl mercury in water — HPLC-AFS methods
2016 - 05 - 31 发布 2016 - 07 - 01 实施
吉林省质量技术监督局 发 布
DB22/T 2464—2016
前 言
本标准按照 GB/T 1.1和G /T 20001.4标准规则起草。
本标准由吉林省质量技术监督局提出。
本标准由吉林省卫生和计划生育委 会归口。
本标准起草单位:吉林省产品质量监督检验院。
本标准主要起草人:周兰影、王洋、庞博、郭迎迎、杨震、陶红。
I
DB22/T 2464—2016
水中甲基汞的测定 液相色谱-原子荧光法
1 范围
本标准规定了水中甲基汞的测定原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算和表述、精
密度。
本标准适用于地表水、生活污水、工业废水中甲基汞的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
水样通过改性的C18固相萃取小柱净化,收集液与混合还原剂和盐酸发生氢化反应,用液相色谱分
离,原子荧光法检测,外标法定量。
4 试剂与材料
除非另有说明,所用试剂均为优级纯,实验室用水符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇(CH3OH)(分析纯)。
4.2 甲醇(CH3OH)。
4.3 乙腈(CH3CN)。
4.4 乙酸铵(CH3 COONH4)。
4.5 L-半胱氨酸(HSCH2CH(NH2)COOH)。
4.6 盐酸(HCl)。
4.7 硼氢化钾(KBH4)。
4.8 二乙基二硫代氨基甲酸钠 (C5H10NNaS2·3H2O)(分析纯)。
4.9 甲基汞标准溶液(CAS NO:22967-92-6,浓度:10 μg/mL,1.2 mL)。
4.10 甲基汞标准储备液:移取甲基汞标准溶液(4.9)500 μL 于100 mL 容量瓶中,用甲醇定容,制
成浓度为 50 μg/L 的甲基汞标准储备溶液,4℃保存,备用。
4.11 甲基汞标准工作溶液:分别准确移取甲基汞标准储备液(4.10)10.00 mL、5.00 mL、2.50 mL、
1.00 mL、0.50 mL于 50 mL 容量瓶中,用甲醇稀释定容,得到 浓度为 10 μg/L、5.0 μg/L、2.5 μg/L、
1.0 μg/L、0.5 μg/L 标准工作溶液。
4.12 10%乙腈洗脱液:称取乙酸铵(4.4)5.0 g,L-半胱氨酸(4.5)1.2 g,溶于少量水中,加入乙
腈(4.3)100 mL,全部移入 1 L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.13 改性液:1 g/L 二乙基二硫代氨基甲酸钠(4.8)(DDTC)。
1
DB22/T 2464—2016
4.14 醋酸纤维滤膜: 0.22 μm。
4.15 C18 固相萃取小柱:100 mg,1 mL。
5 仪器与设备
5.1 液相-原子荧光联用 。
5.1.1 液相色谱参考条件如下:
a) 色谱柱:Venusil MP C18 色谱柱(150×4.6 mm,5 μm);
b) 流动相:乙腈-145 mmol/L 乙酸铵-20 mmol/L 半胱氨酸(5+45+50)混合液,经 0.45 μm滤膜
过滤后,在超声波清洗器中超声 20 min;
c) 流速:1.0 mL/min;
d) 进样体积:100 μL。
5.1.2 原子荧光参考条件如下:
a) 负高压:290 V;
b) 电流:30 mA;
c) 载气流量:300 mL/min;
d) 屏蔽气流量 1000 mL/min;
e) 原子化器高度 10 mm;
f) 原子化器温度 200℃。
g) 形态分析参考条件如下:
h) 载液:1.0 mol/L 盐酸溶液;
i) 还原剂:5 g/L 氢氧化钾-1 g/L 硼氢化钾溶液。
5.2 其它
5.2.1 天平:感量 0.01 g。
5.2.2 分析天平:感量 0.1 mg。
5.2.3 离心机:最大相对离心力 5030 g。
5.2.4 超纯水制备仪。
5.2.5 超声波清洗仪。
5.2.6 固相萃取仪
6 分析步骤
6.1 试样制备和处理
6.1.1 C18 柱改性
依次用甲醇5 mL、水5 mL冲洗活化100 mg/1 mL的C18固相萃取小柱,加1 g/L DDTC改性液5 mL进行
改性。
6.1.2 水样处理
2
DB2
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